中华人民共和国国家计量技术规范
JJF2113—2024
丙烯腈气体检测仪校准规范
CalibrationSpecificationforGasDetectorsofAcrylonitrile
2024-06-14发布2024-12-14实施
国家市场监督管理总局 发布
丙烯腈气体检测仪校准规范
CalibrationSpecificationforGasDetectors
ofAcrylonitrile
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JJF2113—2024
归口单位:全国环境化学计量技术委员会
主要起草单位:甘肃省计量研究院
广州计量检测技术研究院
济宁市计量测试所
参加起草单位:霍尼韦尔自动化控制(中国)有限公司
济南本安科技发展有限公司
大连大特气体有限公司
本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释
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本规范主要起草人:
施力予(甘肃省计量研究院)
何 欣(广州计量检测技术研究院)
孙 文(济宁市计量测试所)
杨峻涛(甘肃省计量研究院)
参加起草人:
李恩华[霍尼韦尔自动化控制(中国)有限公司]
齐云江(济南本安科技发展有限公司)
曲 庆(大连大特气体有限公司)
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目 录
引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)
1 范围…………………………………………………………………………………… (1)
2 概述…………………………………………………………………………………… (1)
3 计量特性……………………………………………………………………………… (1)
3.1 示值误差…………………………………………………………………………… (1)
3.2 重复性……………………………………………………………………………… (1)
3.3 响应时间…………………………………………………………………………… (1)
3.4 报警功能和报警值………………………………………………………………… (1)
3.5 漂移(限固定式检测仪)………………………………………………………… (1)
4 校准条件……………………………………………………………………………… (1)
4.1 环境条件…………………………………………………………………………… (1)
4.2 校准用计量器具及配套设备……………………………………………………… (1)
5 校准项目和校准方法………………………………………………………………… (2)
5.1 检测仪的调整……………………………………………………………………… (2)
5.2 示值误差…………………………………………………………………………… (2)
5.3 重复性……………………………………………………………………………… (3)
5.4 响应时间…………………………………………………………………………… (3)
5.5 报警功能和报警值………………………………………………………………… (3)
5.6 漂移(限固定式检测仪)………………………………………………………… (3)
6 校准结果表达………………………………………………………………………… (3)
7 复校时间间隔………………………………………………………………………… (4)
附录A 丙烯腈气体检测仪校准记录………………………………………………… (5)
附录B 证书内页格式………………………………………………………………… (7)
附录C 丙烯腈气体检测仪示值误差的测量不确定度评定………………………… (8)
Ⅰ
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引 言
JJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001 《通用计量术语及定义》、
JJF1059.1 《测量不确定度评定与表示》共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规
范。本规范的制定参考了GB12358—2006 《作业场所环境气体检测报警仪 通用技术
要求》及GB/T50493—2019 《石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准》等标
准规范。
本规范为首次发布。
Ⅱ
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丙烯腈气体检测仪校准规范
1 范围
本规范适用于测量上限不大于100μmol/mol的丙烯腈气体检测仪的校准。
2 概述
丙烯腈气体检测仪(以下简称检测仪)主要用于检测作业场所中丙烯腈气体的浓
度,通常由检测单元、信号处理单元、显示单元、报警单元等组成。检测仪的检测原理
主要有电化学和光离子化(PID)等,当显示值大于报警设定值时,具有声、光或振动
报警功能。按照采样方式可分为吸入式和扩散式,按照使用方式可分为固定式和便
携式。
3 计量特性
3.1 示值误差
绝对误差:±2μmol/mol;
相对误差:±10%。
满足其中之一即可。
3.2 重复性
重复性不大于3%。
3.3 响应时间
响应时间不大于160s。
3.4 报警功能和报警值
具有报警功能的检测仪,在其测量范围内应具有报警设定值,当检测仪示值达到报
警设定值时,应有声、光或振动报警。
3.5 漂移(限固定式检测仪)
3.5.1 零点漂移:±1μmol/mol。
3.5.2 量程漂移:±10%。
注:以上指标不是用于合格性判别,仅作参考。
4 校准条件
4.1 环境条件
4.1.1 环境温度:(15~35)℃。
4.1.2 相对湿度:不大于85%。
4.1.3 工作环境应无影响检测仪正常工作的电磁场及干扰气体,校准现场应保持通风
并采取安全措施。
4.2 校准用计量器具及配套设备
1
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4.2.1 气体标准物质
氮(空气)中丙烯腈有证气体标准物质,相对扩展不确定度不大于2%,k=2。
4.2.2 零点气体
采用纯度为99.999%的氮气或合成空气(由纯度为99.999%的氮气和99.999%的
氧气配制)。
4.2.3 秒表
电子秒表:1h,最大允许误差±0.10s;
机械秒表:准确度等别不低于一等。
4.2.4 流量计
测量范围(0~1.5)L/min,准确度级别不低于4.0级。
4.2.5 减压阀及气体管路
使用不易与丙烯腈气体发生反应或吸附的材质,如不锈钢阀和聚四氟乙烯管路等。
5 校准项目和校准方法
5.1 检测仪的调整
按照检测仪说明书的要求对检测仪进行预热。预热稳定后,按图1所示连接气体标
准物质、流量计和被校仪器,扩散式检测仪不用连接旁通流量计。
校准泵吸式检测仪时,必须保证旁通流量计有气体排出。校准扩散式检测仪时,应
按照检测仪使用说明书的要求调节流量。若说明书中没有明确要求,则流量一般控制在
(500±50)mL/min。
使用说明书中对检测仪调整有明确要求时,按照说明书的要求调整零点和示值;若
说明书中没有明确要求,则用零点气体调整检测仪的零点,用约为满量程50%的气体
标准物质调整检测仪的示值。
图1 校准用设备连接示意图
5.2 示值误差
按5.1设置流量,分别通入浓度约为满量程20%、50%、80%的气体标准物质,
待示值稳定后,记录检测仪示值,通入零点气体待示值回零后,再通入上述气体标准物
质。每点重复测量3次,取3次示值的算术平均值作为检测仪各浓度点的示值。按
式(1)或式(2)计算各浓度点的示值误差。
ΔC=C-Cs (1)
ΔC'=C-Cs
Cs ×100% (2)
2
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式中:
ΔC ———示值绝对误差,μmol/mol;
ΔC'———示值相对误差,%;
C ———3次示值的算术平均值,μmol/mol;
Cs ———气体标准物质浓度值,μmol/mol。
5.3 重复性
按5.1设置流量,通入浓度约为满量程50%的气体标准物质,待示值稳定后,记
录检测仪示值;通入零点气体待示值回零后,再通入上述气体标准物质。重复测量
6次,重复性以单个测得值的相对标准偏差表示。按式(3)计算检测仪的重复性sr。
sr= 1
C
Σ6
i=1(Ci -C)2
6-1 ×100% (3)
式中:
Ci———第i 次的示值,μmol/mol;
C ———6次示值的算术平均值,μmol/mol。
5.4 响应时间
按5.1设置流量,通入零点气体使检测仪示值回零,通入浓度约为满量程50%的
气体标准物质,待示值稳定后,读取检测仪示值;通入零点气体使检测仪示值回零,再
通入上述气体标准物质,同时启动秒表,待检测仪显示值达到稳定示值的90%时停止
计时,记录秒表读数,重复测量3次,取3次测得值的算术平均值作为检测仪的响应
时间。
5.5 报警功能和报警值
通入浓度约为报警设定值1.5倍的气体标准物质,当示值超过报警设定值时,观察
检测仪声、光或振动报警功能是否正常,并记录检测仪报警时的示值。
5.6 漂移(限固定式检测仪)
检测仪的漂移包括零点漂移和量程漂移。
按5.1设置流量,通入零点气体使检测仪示值回零,记录检测仪稳定示值Cz0,再
通入浓度约为满量程80%的气体标准物质,记录检测仪稳定示值Cs0,撤去气体标准物
质。检测仪连续运行4h,每间隔1h通入零点气体,记录检测仪稳定示值Czi,再通入
浓度约为满量程80%的气体标准物质,记录检测仪稳定示值Csi (i=1,2,3,4)。
按式(4)计算零点漂移,取绝对值最大的ΔZi作为检测仪的零点漂移。
ΔZi=Czi-Cz0 (4)
按式(5)计算量程漂移,取绝对值最大的ΔSi作为检测仪的量程漂移。
ΔSi=(Csi-Czi)-(Cs0-Cz0)
Cs0-Cz0 ×100% (5)
6 校准结果表达
校准结果应在校准证书或校准报告上反映,校准证书或报告至少包括以下信息:
3
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a)标题,如“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的
接收日期;
h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k)校准环境的描述;
l)校准结果及测量不确定度的说明;
m)对校准规范的偏离的说明;
n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
o)校准结果仅对被校对象有效的声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
7 复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由检测仪的使用情况、使用者、检测仪本身质量等因素
所决定,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1年。
如果对检测仪的检测数据有怀疑或检测仪更换主要部件及修理后,应对检测仪重新
校准。
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附录A
丙烯腈气体检测仪校准记录
送校单位: 证书编号:
仪器名称: 制造厂商:
仪器型号: 仪器编号: 测量范围:
校准环境温度: ℃ 相对湿度: % 校准地点:
校准依据:
校准使用的主要设备:
1. 示值误差
气体标准物质浓度值
μmol/mol
示值1
μmol/mol
示值2
μmol/mol
示值3
μmol/mol
平均值
μmol/mol 示值误差扩展不确定度
2. 响应时间
气体标准物质浓度值
μmol/mol
响应时间/s
1 2 3 平均值
3. 重复性
气体标准物
质浓度值
μmol/mol
示值1
μmol/mol
示值2
μmol/mol
示值3
μmol/mol
示值4
μmol/mol
示值5
μmol/mol
示值6
μmol/mol
平均值
μmol/mol sr
4. 报警功能及报警值
报警功能
报警设定值
μmol/mol
报警值
μmol/mol
5
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5. 漂移
气体标准物质浓度值
示值
μmol/mol
0h 1h 2h 3h 4h
ΔZmax ΔSmax
校准员: 核验员: 校准日期:
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附录B
证书内页格式
校准结果
校准项目校准结果
示值误差
气体标准物质浓度值
μmol/mol
仪器示值平均值
μmol/mol 示值误差扩展不确定度
重复性
响应时间
报警功能及报警值
零点漂移
量程漂移
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附录C
丙烯腈气体检测仪示值误差的测量不确定度评定
C.1 检测仪的校准
C.1.1 环境条件:符合本规范规定的环境条件。
C.1.2 测量标准:丙烯腈气体标准物质,相对扩展不确定度Urel=2%,k=2。
C.1.3 被校仪器:丙烯腈气体检测仪。测量范围: (0~10)μmol/mol及(0~
100)μmol/mol。
C.1.4 测量方法:检测仪预热稳定后,按照规定流量通入零点气体和浓度约为满量程
50%的气体标准物质,调整检测仪的零点和示值。分别通入浓度约为满量程20%、
50%、80%的气体标准物质,待示值稳定后,记录检测仪示值,通入零点气体待示值回
零后,再通入上述气体标准物质。每点重复测量3次,3次示值的算术平均值与气体标
准物质浓度值的差值为该检测仪的示值误差。
C.2 测量模型
测量模型以示值误差的形式给出:
ΔC=C-Cs (C.1)
式中:
ΔC ———示值误差,μmol/mol;
C ———3次示值的算术平均值,μmol/mol;
Cs ———气体标准物质浓度值,μmol/mol。
根据测量模型,各输入量的不确定度彼此不相关,则合成标准不确定度计算公
式为:
uc(ΔC)= c2
1u2(C)+c2
2u2(Cs) (C.2)
灵敏系数: c1=∂ΔC
∂C =1, c2=∂ΔC
∂Cs =-1
则: uc(ΔC)= u2(C)+u2(Cs) (C.3)
C.3 测量不确定度来源
C.3.1 丙烯腈气体标准物质定值引入的不确定度。
C.3.2 测量重复性引入的不确定度。环境条件、人员操作、流量控制、取样系统吸附
等各种随机因素,体现在测量重复性中。
C.4 标准不确定度评定
C.4.1 丙烯腈气体标准物质定值引入的标准不确定度u(Cs)
采用的丙烯腈气体标准物质,其定值相对扩展不确定度为2%。包含因子k=2,则
气体标准物质定值引入的标准不确定度为:
u(Cs)=a
k =Cs×2%
2 (C.4)
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对于量程10μmol/mol的检测仪:
校准点2.02μmol/mol:u(Cs)=0.021μmol/mol;
校准点5.00μmol/mol:u(Cs)=0.050μmol/mol;
校准点7.97μmol/mol:u(Cs)=0.080μmol/mol。
对于量程100μmol/mol的检测仪:
校准点20.0μmol/mol:u(Cs)=0.20μmol/mol;
校准点49.8μmol/mol:u(Cs)=0.50μmol/mol;
校准点80.5μmol/mol:u(Cs)=0.81μmol/mol。
C.4.2 测量重复性引入的标准不确定度u(C)
对于测量范围为(0~10)μmol/mol的检测仪分别通入浓度为2.02μmol/mol、
5.00μmol/mol、7.97μmol/mol的丙烯腈气体标准物质,重复测量10次。对于测量范
围为(0~100)μmol/mol的检测仪分别通入浓度为20.0μmol/mol、49.8μmol/mol、
80.5μmol/mol的丙烯腈气体标准物质,重复测量10次。具体测量数据列于表C.1。
表C.1 各校准点测量数据
测量范围(0~10)μmol/mol
气体标准物
质浓度值
μmol/mol
检测仪示值
μmol/mol
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
2.02 1.9 1.9 1.8 1.8 1.9 1.8 1.7 1.8 1.8 1.7
5.00 4.9 4.8 4.8 4.7 4.7 4.8 4.7 4.6 4.7 4.5
7.97 7.8 7.9 7.7 7.8 7.5 7.6 7.6 7.5 7.4 7.4
测量范围(0~100)μmol/mol
气体标准物
质浓度值
μmol/mol
检测仪示值
μmol/mol
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
20.0 19 18 18 19 18 18 17 18 18 18
49.8 49 48 49 49 48 47 47 46 47 47
80.5 78 78 77 76 77 76 75 74 75 75
各校准点分别按式(C.5)计算实验标准偏差,各校准点相应的标准不确定度可按
式(C.6)计算:
s= Σ10
i=1(Ci -C)2
10-1 (C.5)
u(C)=s
n =s
3 (C.6)
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注:本规范规定,每个校准点重复测量3次,取3次示值的算术平均值作为检测仪示值,故n
=3。
各校准点的实验标准偏差s 与标准不确定度u(C)的计算结果见表C.2。
表C.2 各校准点的实验标准偏差s 与标准不确定度u(C)
测量范围(0~10)μmol/mol
气体标准物质浓度值
μmol/mol
检测仪示值(平均值)
μmol/mol
s
μmol/mol
u(C)
μmol/mol
2.02 1.81 0.08 0.05
5.00 4.72 0.12 0.07
7.97 7.62 0.18 0.11
测量范围(0~100)μmol/mol
气体标准物质浓度值
μmol/mol
检测仪示值(平均值)
μmol/mol
s
μmol/mol
u(C)
μmol/mol
20.0 18.1 0.57 0.33
49.8 47.7 1.06 0.62
80.5 76.0 1.37 0.80
C.5 合成标准不确定度
C.5.1 标准不确定度分量汇总
各标准不确定度分量汇总见表C.3。
表C.3 标准不确定度一览表
测量范围(0~10)μmol/mol
不确定度来源
灵敏系数
ci
标准不确定度值
μmol/mol
测量重复性引入的
标准不确定度u(C)
2.02μmol/mol
5.00μmol/mol
7.97μmol/mol
1
0.05
0.07
0.11
丙烯腈气体标准物质定值
引入的标准不确定度u(Cs)
2.02μmol/mol
5.00μmol/mol
7.97μmol/mol
-1
0.021
0.050
0.080
10
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表C.3 (续)
测量范围(0~100)μmol/mol
不确定度来源
灵敏系数
ci
标准不确定度值
μmol/mol
测量重复性引入的
标准不确定度u(C)
20.0μmol/mol
49.8μmol/mol
80.5μmol/mol
1
0.33
0.62
0.80
丙烯腈气体标准物质定值
引入的标准不确定度u(Cs)
20.0μmol/mol
49.8μmol/mol
80.5μmol/mol
-1
0.20
0.50
0.81
C.5.2 合成标准不确定度
合成标准不确定度为:
uc(ΔC)= u2(C)+u2(Cs) (C.7)
对于测量范围(0~10)μmol/mol的检测仪:
校准点2.02μmol/mol:uc=0.06μmol/mol;
校准点5.00μmol/mol:uc=0.09μmol/mol;
校准点7.97μmol/mol:uc=0.14μmol/mol。
对于测量范围(0~100)μmol/mol的检测仪:
校准点20.0μmol/mol:uc=0.39μmol/mol;
校准点49.8μmol/mol:uc=0.80μmol/mol;
校准点80.5μmol/mol:uc=1.14μmol/mol。
C.6 扩展不确定度
取包含因子k=2,则各校准点示值误差的扩展不确定度按式(C.8)计算:
U =k·uc (C.8)
对于测量范围(0~10)μmol/mol的检测仪:
校准点2.02μmol/mol:U =0.2μmol/mol,k=2;
校准点5.00μmol/mol:U =0.2μmol/mol,k=2;
校准点7.97μmol/mol:U =0.3μmol/mol,k=2。
对于测量范围(0~100)μmol/mol的检测仪:
校准点20.0μmol/mol:U =0.8μmol/mol,k=2;
校准点49.8μmol/mol:U =1.6μmol/mol,k=2;
校准点80.5μmol/mol:U =2.3μmol/mol,k=2。
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