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江西省地方计量技术规范 JJF(赣)039-2024 真空干燥箱校准规范 Calibration Specification for Vacuum Ovens 2024-05-13 发布2024-08-12 实施 江西省市场监督管理局发布 本规范经江西省市场监督管理局于2024 年05 月13 日批准,并自2024 年08 月12 日起施行。 归口单位:江西省市场监督管理局 主要起草单位:江西省检验检测认证总院东华计量测试研究院 参加起草单位:北京林电伟业电子技术有限公司 本规范委托江西省检验检测认证总院东华计量测试研究院负责解释 JJF(赣)039-2024 JJF(赣)039-2024 本规范主要起草人: 邹庆(江西省检验检测认证总院) 黄信凯(江西省检验检测认证总院东华计量测试研究院) 兰海(江西省检验检测认证总院东华计量测试研究院) 参加起草人: 朱娟(北京林电伟业电子技术有限公司) 宗文莉(江西省检验检测认证总院东华计量测试研究院) 邓园青(江西省检验检测认证总院东华计量测试研究院) 晏小林(江西省检验检测认证总院) JJF(赣)039-2024 I 目录 引言………………………………………………………………………………(Ⅱ) 1 范围…………………………………………………………………………………(1) 2 引用文件……………………………………………………………………………(1) 3 术语…………………………………………………………………………………(1) 3.1 真空密封性…………………………………………………………………………(1) 3.2 稳定状态……………………………………………………………………………(1) 3.3 压力误差……………………………………………………………………………(1) 3.4 温度偏差……………………………………………………………………………(1) 3.5 温度波动度…………………………………………………………………………(1) 4 概述…………………………………………………………………………………(2) 5 计量特性……………………………………………………………………………(2) 5.1 真空密封性…………………………………………………………………………(2) 5.2 压力误差……………………………………………………………………………(2) 5.3 温度偏差……………………………………………………………………………(2) 5.4 温度波动度…………………………………………………………………………(2) 6 校准条件……………………………………………………………………………(3) 6.1 环境条件……………………………………………………………………………(3) 6.2 负载条件……………………………………………………………………………(3) 6.3 测量标准及其他设备………………………………………………………………(3) 7 校准项目和校准方法………………………………………………………………(3) 7.1 校准项目……………………………………………………………………………(3) 7.2 校准方法……………………………………………………………………………(4) 7.3 数据处理……………………………………………………………………………(5) 8 校准结果表达………………………………………………………………………(6) 9 复校时间间隔………………………………………………………………………(7) 附录A 校准结果记录参考格式…………………………………………………………(8) 附录B 校准证书内页参考格式…………………………………………………………(9) 附录C 真空干燥箱压力误差测量不确定度评定示例………………………………(10) 附录D 真空干燥箱温度偏差测量不确定度评定示例………………………………(13) JJF(赣)039-2024 II 引言 JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写 规则》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成制定本规范的基础性系 列规范。 本规范为首次发布。 JJF(赣)039-2024 1 真空干燥箱校准规范 1 范围 本规范适用于真空干燥箱表压力范围(-0.1~0)MPa 或绝对压力范围(0~101)kPa、 温度范围(40~150)℃的校准,其它类似设备的压力、温度参数的校准也可参照本规范 执行。 2 引用文件 本规范引用了下列文件: JJF 1101-2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范 GB/T 29251-2012 真空干燥箱 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件, 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。 3 术语 JJF 1001-2011 和上述引用文件界定的以及以下术语和定义适用于本规范。 3.1 真空密封性vacuum tightness 真空干燥箱在达到制造商规定的极限真空状态下,一定时间间隔内,其保持真空压力 的能力。 3.2 稳定状态steady state 真空干燥箱工作空间内任意点的压力、温度变化量达到设备本身性能指标要求时的状 态。 3.3 压力误差pressure indication error 真空干燥箱在稳定状态下,一定时间间隔内,真空干燥箱压力仪表示值平均值与实测 压力值平均值的差值。 3.4 温度偏差temperature deviation 真空干燥箱在温度保持稳定状态下,隔板上表面各测量点在规定时间内实测最高温度 和最低温度与设定温度的偏差。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。 3.5 温度波动度temperature fluctuation 真空干燥箱在温度保持稳定状态下,在规定的时间间隔内,任意隔板上表面测量点温 度随时间的变化量。 JJF(赣)039-2024 2 4 概述 真空干燥箱主要用于干燥热敏性、易分解和易氧化的物质,箱内工作室几何形状通常 分为方形和圆形,且被金属隔成若干层,金属隔板一般具有热传导或加热功能。以方形工 作室的真空干燥箱为例,具体结构见图1。待处理的物质会放置在真空干燥箱的隔板上, 利用真空泵对工作室进行抽真空操作。待真空压力达到要求后,真空干燥箱会将隔板表面 的温度加热到指定温度,对物质进行干燥处理。 (a)热传导(b)隔板直接加热 图1 真空干燥箱隔板结构图 5 计量特性 5.1 真空密封性 在30min 内,真空干燥箱的真空密封性应不超过1.0kPa。 5.2 压力误差 压力误差应不大于真空干燥箱压力仪表的允许误差。 5.3 温度偏差 温度偏差应不超过±3.0℃。 5.4 温度波动度 真空干燥箱每层隔板的温度波动度应不超过±1.0℃。 注: 1.对计量特性另有要求的真空干燥箱,按有关技术文件规定的要求进行校准。 2.以上技术指标要求均不用于合格性判定,仅供参考。 JJF(赣)039-2024 3 6 校准条件 6.1 环境条件 温度:5℃~35℃; 湿度:(30~80)%RH; 供电电源应满足以下要求: 电压:三相交流电(380±38)V;单相交流电(220±22)V;频率:(50±1)Hz。 真空干燥箱周围无强烈震动和气流存在;避免阳光直接照射或其他冷、热源影响;周 围无腐蚀性、高浓度粉尘、爆炸性等气体。 6.2 负载条件 真空干燥箱的校准一般应在空载条件下进行,若用户需要负载条件下校准,应说明负 载情况。 6.3 测量标准及其他设备 6.3.1 压力测量标准 压力测量标准应与真空干燥箱压力仪表测量类型相同。压力测量标准的测量范围应能 满足被校压力参数的测量范围,其最大允许误差或修正值引入的扩展不确定度(k = 2 )应 不大于待测真空干燥箱压力仪表最大允许误差绝对值的1/4。在校准压力参数时,压力测 量标准应不影响真空干燥箱的密封性能。 6.3.2 温度测量标准 温度测量标准应能测量隔板表面温度且满足校准布点的要求,温度测量标准的测量范 围应能满足被校温度参数的测量范围,其最大允许误差或修正值引入的扩展不确定度 (k = 2 )应不大于待测真空干燥箱温度最大允许误差绝对值的1/3。在校准温度参数时, 温度测量标准应不影响真空干燥箱的密封性能。 6.3.3 电子秒表 电子秒表分辨力不低于0.1s,最大允许误差不超过±0.5s/d。 注: 1.只要满足相应技术指标要求,可选具有温度、压力参数于一身的综合数据采集仪作为测量标准。 2.压力、温度测量标准的测量结果应含修正值。 7 校准项目和校准方法 7.1 校准项目 JJF(赣)039-2024 4 真空干燥箱校准项目包括真空密封性、压力误差、温度偏差和温度波动度。 7.2 校准方法 7.2.1 外观检查 校准前应采用目测方法对真空干燥箱进行外观检查,真空干燥箱外观应符合以下要 求: (1)真空干燥箱的外形结构应完好,标识清晰,应标明设备的名称、型号、规格、 制造商、出厂编号和电源电压等信息。 (2)真空干燥箱电气控制系统的指示灯和仪表显示器应清晰、醒目、无影响读数的 缺陷。 7.2.2 标准器布点 压力测量点选取在真空干燥箱工作室内部任意位置布置一个测量点。温度测量点分布 在真空干燥箱工作室内每层隔板中心位置,每个点布置一个温度传感器,如图2 所示。 图2 温度传感器布置示意图 7.2.3 真空密封性检查 检查前,应确保压力测量标准在被校设备所处环境条件下静置30 分钟以上。真空密 封性是在常温下进行,一般选择制造商规定的极限真空。按规定布置压力测量标准,关闭 箱门,保证密封,开启真空泵,当真空干燥箱的真空压力达到制造商规定的极限状态时, 使真空泵吸气口与真空干燥箱出气口处于断路状态(或关闭真空泵进、出气阀),同时关 闭真空泵。记录压力测量标准示值�o,30min 后再次记录压力测量标准示值�e。按7.3.1 进行数据处理。 JJF(赣)039-2024 5 7.2.4 校准点的选择 压力校准点一般选择表压力-0.06MPa 或绝对压力40kPa,也可根据用户需要选择实际 常用的压力点。 温度校准点一般根据用户需要选择常用的温度点进行,或选择设备使用范围的下限、 上限和中间点。 7.2.5 压力误差、温度偏差、温度波动度校准 按规定布置压力测量标准、温度测量标准,关闭箱门,保证密封。将真空干燥箱进行 抽真空操作至压力校准点附近,待箱内压力稳定后,将真空泵的吸气口与真空干燥箱的出 气口处于断路状态,并关闭真空泵。将真空干燥箱的温度控制器设定到所要求的标称温度 并升温加热。当真空干燥箱达到设定温度后如果箱内压力有所变化,可适当进行一次补抽 真空操作,待真空干燥箱达到稳定状态后开始记录数据,每2min 记录所有温度测试点的 数据一次,在30min 内共记录16 次;同时记录真空干燥箱压力示值和压力标准器示值, 在8min 内,每2min 记录一次,共记录5 次。按7.3.2、7.3.3 和7.3.4 进行数据处理。 稳定时间以说明书为依据,说明书中没有给出的,一般按以下原则执行:温度达到设 定值,30min 后可以开始记录数据,如30min 箱内温度仍未稳定,可按实际情况至多延长 30min,温度达到设定值至开始记录数据所等待的时间不超过60min。 7.3 数据处理 7.3.1 真空密封性 真空干燥箱达到制造商规定的极限真空状态下,30min 内真空压力的变化量。 Δ�v = �o − �e (1) 式中: Δ�v——真空干燥箱真空密封性,kPa; �o——真空干燥箱真空压力初始值,kPa; �e——真空干燥箱真空压力最终值,kPa。 7.3.2 压力误差 Δ� = �?S − �?d (2) 式中: Δ�——压力误差,kPa; �?S—— 5 次压力仪表示值平均值,kPa; �?d—— 5 次标准压力示值修正后平均值,kPa。 JJF(赣)039-2024 6 7.3.3 温度偏差 Δ�max = �max − �s (3) Δ�min = �min − �s (4) 式中: Δ�max——温度上偏差,℃; Δ�min——温度下偏差,℃; �max——各测量点规定时间内修正后测量的最高温度,℃; �min——各测量点规定时间内修正后测量的最低温度,℃; �s——真空干燥箱设定温度,℃。 7.3.4 温度波动度 真空干燥箱在稳定状态下,在单个隔板中测量点30min 内(每2min 测量一次)实测 最高温度与最低温度之差的一半,冠以“±”号。取全部测量点中变化量的最大值作为温 度波动度校准结果。 Δ�f =± max ��max − ��min /2 (5) 式中: Δ�f ——温度波动度,℃; ��max——温度测量点i 在30min 内测量的最高温度,℃; ��min——温度测量点i 在30min 内测量的最低温度,℃。 8 校准结果表达 经校准的真空干燥箱出具校准证书,校准证书至少应包括以下信息: a) 标题“校准证书”; b)实验室名称和地址; c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识; e)委托单位名称和地址; f)被校对象的描述和明确标识; g)进行校准的日期; h) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; j)校准环境的描述; JJF(赣)039-2024 7 k)校准结果及其测量不确定度的说明; l)对校准规范的偏离的说明; m) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识; n) 校准人和核验人签名; o)校准结果仅对被校对象有效性的声明; p)未经实验室书面批准,不得部分复制校准证书的声明。 9 复校时间间隔 建议复校间隔时间为1 年,使用特别频繁时应适当缩短。在使用过程中经过修理、更 换重要器件时,需重新进行校准。 由于复校间隔时间的长短是由设备的使用情况、使用者、设备本身质量等因素所决定, 因此用户可根据实际使用情况确定复校时间间隔。 JJF(赣)039-2024 8 附录A 真空干燥箱校准原始记录参考格式 委托单位记录编号 委托单位地址 被校样品 器具名称型号规格 制造商出厂编号 标准器具编号测量范围 不确定度/准 确度等级/最 大允许误差 溯源机构 标准器证书号及 有效期 校准依据 校准地点温度°C 相对湿度% 其他 校准记录: 温度偏差、温度波动度校准箱内压力(kPa): 次数 实测温度(℃) 隔板1 隔板2 ...... 隔板n 1 2 3 ...... 15 16 温度上偏差(℃) 温度下偏差(℃) 温度偏差不确定度 (℃) 温度波动度(℃) 校准员: 核验员: 校准日期: 初始压力值(kPa) 最终压力值(kPa) 真空密封性(kPa) 记录次数1 2 3 4 5 压力仪表示值(kPa) 标准压力示值(kPa) 压力误差(kPa) 压力误差不确定度 (kPa) JJF(赣)039-2024 9 附录B 真空干燥箱校准证书内页参考格式 校准结果 1.布点示意图如B.1 所示: 图B.1 布点示意图 2.真空密封性(kPa): 3.压力误差: 校准点(kPa) 示值误差(kPa) 扩展不确定度(k=2) 4.温度偏差及温度波动度: 箱内压力(kPa) 设定温度(℃) 温度上偏差 (℃) 温度下偏差 (℃) 温度波动度 (℃) 温度偏差扩展 不确定度(℃) 以下空白 JJF(赣)039-2024 10 附录C 真空干燥箱压力误差测量不确定度评定示例 C.1 被校对象 真空干燥箱,测量范围(0~110)kPa(绝压),显示分辨力1kPa。 C.2 测量标准 测量标准为无线压力数据采集仪,分辨力0.01kPa,测量范围为(0~700) kPa(绝压), 扩展不确定度U = 0.28 kPa,k = 2 。 C.3 评定模型 C.3.1 测量模型 真空干燥箱压力误差的测量模型为: Δ� = �?S − �?d (C.1) 式中: Δ�——压力误差,kPa; �s——压力仪表示值平均值,kPa; �d——标准压力示值修正后平均值,kPa; C.4 标准不确定度来源 标准不确定度来源:测量标准器压力测量值重复性引入的标准不确定度、测量标准器 显示分辨力引入的标准不确定度、被校真空干燥箱压力示值分辨力引入的标准不确定度、 被校真空干燥箱压力示值测量重复性引入的标准不确定度、测量标准器修正值引入的标准 不确定度。 C.5 标准不确定度的评定 C.5.1 测量标准器压力测量值重复性引入的标准不确定度�11和测量标准器显示分辨力引 入的标准不确定度�12的评定。 C.5.1.1 测量标准器压力测量值重复性引入的标准不确定度�11。 对被校真空干燥箱进行抽真空操作,选取40kPa 点进行校准,布置好压力测量标准器, 通过抽真空操作,在压力稳定时,同时记录真空干燥箱压力示值和压力测量标准器示值, 在8min 内,每2min 记录一次,共记录5 次,取平均值计算压力误差。在重复性条件下标 JJF(赣)039-2024 11 准器进行10 次测量,记录数据为:41.03kPa、41.07kPa、40.22kPa、40.88kPa、41.11kPa、 41.02kPa、40.15kPa、40.02kPa、40.11kPa、40.52kPa。则单次测量的标准偏差为: � = 1?10 (P�−P?)2 n−1 = 0 .46kPa 实际测量中取5 次测量值的平均值作为测量结果,则有: �11 = s 5 =0.21kPa C.5.1.2 测量标准器显示分辨力引入的标准不确定度�12。 测量标准器显示分辨力为0.01kPa,区间半宽度为0.005 kPa,服从均匀分布,则测 量标准器显示分辨力引入的标准不确定度为: �12 =0.005 3 =0.0003 kPa 由于测量标准器压力测量值重复性引入的标准不确定度包括了显示分辨力的影响,因 此两者取大者。则有: �1=�11=0.21kPa C.5.2 被校真空干燥箱压力示值重复性引入的标准不确定度�21和被校真空干燥箱压力示 值分辨力引入的标准不确定度�22的评定。 C.5.2.1 被校真空干燥箱压力示值重复性引入的标准不确定度�21。 对被校真空干燥箱进行抽真空操作,选取40kPa 点进行校准,布置好压力测量标准器, 通过抽真空操作,在压力稳定时,同时记录真空干燥箱压力示值和压力测量标准器示值, 在8min 内,每2min 记录一次,共记录5 次,取平均值计算压力误差。在重复性条件下被 校真空干燥箱压力示值进行10 次读数,记录数据为:40kPa、40kPa、40kPa、40kPa、40kPa、 40kPa、40kPa、40kPa、41kPa、40kPa。则单次测量的标准偏差为: � = 110 (P�−P?)2 ? n−1 =0 .32kPa 实际测量中取5 次测量值的平均值作为测量结果,则有: �21 = s 5 =0.15kPa C.5.2.2 被校真空干燥箱压力示值分辨力引入的标准不确定度�22。 被校真空干燥箱压力示值显示分辨力为1kPa,区间半宽度为0.5kPa,服从均匀分布, 则被校真空干燥箱压力示值分辨力引入的标准不确定度为: �22 =0.5 3= 0.29kPa 由于被校真空干燥箱压力示值测量值重复性引入的标准不确定度包括了显示分辨力 JJF(赣)039-2024 12 的影响,因此两者取大者。则有: �2=�22=0.29kPa C.5.3 测量标准器修正值引入的标准不确定度�3的评定。 测量标准器溯源证书给出的不确定度为U =0.28kPa,k = 2 ,则测量标准器修正值引入 的标准不确定为: �3= 0.14kPa C.6 标准不确定度分量汇总表 不确定度分量汇总表 标准不确定 度符号 不确定度来源类别标准不确定度/kPa 备注 �1 测量标准器压力测量值重复性引入A 0.21 两者取大者 测量标准器显示分辨力引入B 0.0003 �2 被校真空干燥箱压力示值重复性引 入 A 0.15 两者取大者 被校真空干燥箱压力示值分辨力引 入 B 0.29 �3 测量标准器修正值引入B 0.14 / C.7 合成标准不确定度 输入量彼此之间相互独立,则合成标准不确定度为: ��= �1 2 + �2 2 + �3 2 =0.39kPa C.8 扩展不确定度 取包含因子k = 2 ,则扩展不确定度为: U =k×��=2×0.39kPa≈0.8kPa JJF(赣)039-2024 13 附录D 真空干燥箱温度偏差测量不确定度评定示例 D.1 被校对象 真空干燥箱,温度显示分辨力为0.1℃。 D.2 测量标准 测量标准为温度数据记录器,分辨力为0.01℃,扩展不确定度U = 0 .08℃,k = 2 。 D.3 评定模型 D.3.1 测量模型 真空干燥箱温度偏差测量模型为: Δ�max=�max-�s (C.2) 式中: Δ�max----温度上偏差,℃; �max ----各测量点规定时间内修正后测量的最高温度,℃; �s----真空干燥箱设定温度值,℃。 D.4 标准不确定度来源 标准不确定度来源:测量标准器温度测量值重复性引入的标准不确定度、测量标准器 显示分辨力引入的标准不确定度、测量标准器修正值引入的标准不确定度、测量标准器稳 定性引入的标准不确定度及被校真空干燥箱设定温度值引入的不确定度。 由于上、下偏差不确定度来源和数值相同,以温度上偏差为例进行不确定度评定。 D.5 标准不确定度的评定 D.5.1 测量标准器温度测量值重复性引入的标准不确定度�11及测量标准器显示分辨力引 入的标准不确定度�12的评定。 D.5.1.1 测量标准器温度测量值重复性引入的标准不确定度�11。 在重复性条件下,对被校真空干燥箱在选定校准点60℃时进行10 次测量,得到测量 值分别为:58.28℃、58.33℃、58.35℃、58.39℃、58.42℃、58.46℃、58.42℃、58.47℃、 58.39℃、58.31℃,则单次测量的标准偏差为: JJF(赣)039-2024 14 �= 1?10 (��max−�max)2 n−1 = 0 .07℃ 实际测量中取单次测量值作为测量结果,则有: �11= s/1= 0 .07℃ D.5.1.2 测量标准器显示分辨力引入的标准不确定度�12。 测量标准器显示分辨力为0.01℃,区间半宽度为0.005℃,服从均匀分布,则测量标 准器显示分辨力引入的标准不确定度为: �12 = 0.005/ 3 =0.003℃ 由于测量标准器温度测量值重复性引入的标准不确定度包括了显示分辨力的影响,因 此两者取大者。则有: �1=�11=0.07℃ D.5.2 测量标准器修正值引入的标准不确定度评定。 测量标准器修正值引入的标准不确定度包括标准器溯源不确定度�21及测量标准器稳 定性引入的标准不确定度�22。 D.5.2.1 测量标准器修正值引入的标准不确定度�21。 测量标准器溯源证书给出的不确定度为U =0.08℃,k=2,则测量标准器修正值引入的 标准不确定为: �21=0.04℃ D.5.2.2 测量标准器稳定性引入的标准不确定度�22。 测量标准器周期内的温度稳定性取经验值0.10℃,不确定度区间半宽为0.05℃,按均 匀分布,则测量标准器稳定性引入的标准不确定度为: �21 = 0.05/ 3 =0.03℃ D.5.2.3 测量标准器修正值引入的标准不确定度�2的计算 由于�21及�22互不相关,则有: �2= �21 2 + �22 2 =0.05℃ D.5.3 被校真空干燥箱设定温度值引入的不确定度�3。 被校真空干燥箱设定温度值显示分辨力为0.1℃,区间半宽度为0.05℃,服从均匀分 布,则被校真空干燥箱设定温度值引入的标准不确定度为: �3 = 0.05/ 3 =0.03℃ JJF(赣)039-2024 15 D.6 标准不确定度分量汇总表 不确定度分量汇总表 标准不确定 度符号 不确定度来源类别标准不确定度/℃ 备注 �1 测量标准器温度测量重复性引入A 0.07 两者取大者 测量标准器显示分辨力引入B 0.003 �2 测量标准器修正值引入B 0.05 / �3 被校真空干燥箱设定温度值引入B 0.03 / D.7 合成标准不确定度 输入量彼此之间相互独立,则合成标准不确定度为: ��= �1 2 + �2 2 + �3 2 =0.09℃ D.8 扩展不确定度 取包含因子k = 2 ,则扩展不确定度为: U = k×��=2×0.09℃≈0.2℃ JJF(赣)039-2024
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