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内蒙古自治区地方计量技术规范 内蒙古自治区市场监督管理局发布 JJF(蒙)124——2025 粗脂肪测定仪校准规范 Calibration Specification for Crude Fat Analyzer 2025-05-01 发布2025-08-01 实施 JJF(蒙) 124 - 2025 粗脂肪测定仪校准规范 Calibration Specification for Crude Fat Analyzer 归口单位: 内蒙古自治区市场监督管理局 主要起草单位: 乌兰察布市产品质量计量检验检测中心 参加起草单位: 内蒙古民丰种业有限公司 巴彦淖尔市产品质量计量检测中心 本规范委托乌兰察布市产品质量计量检验检测中心负责解释 JJF(蒙)124—2025 JJF(蒙) 124 - 2025 本规范主要起草人: 邓晓辉(乌兰察布市产品质量计量检验检测中心) 刘伟(乌兰察布市产品质量计量检验检测中心) 孙丽伟(乌兰察布市产品质量计量检验检测中心) 参加起草人: 张丽(乌兰察布市产品质量计量检验检测中心) 朱艳慧(内蒙古民丰种业有限公司) 苏旭东(乌兰察布市产品质量计量检验检测中心) 张龙梅(巴彦淖尔市产品质量计量检测中心) JJF(蒙) 124 - 2025 Ⅰ 目录 引言.............................................................................................................................. (II) 1 范围...........................................................................................................................(1) 2 引用文献...................................................................................................................(1) 3 概述...........................................................................................................................(1) 4 计量特性...................................................................................................................(1) 5 校准条件...................................................................................................................(1) 5.1 环境条件..................................................................................................................(1) 5.2 校准用计量器具及配套设备..................................................................................(2) 6 校准项目和校准方法...............................................................................................(2) 6.1 校准前外观检查......................................................................................................(2) 6.3 仪器提取的相对误差.............................................................................................(2) 6.4 提取重复性..............................................................................................................(3) 7 校准结果表达...........................................................................................................(4) 8 复校时间间隔...........................................................................................................(4) 附录A 粗脂肪测定仪校准原始记录(供参考).......................................................(5) 附录B 校准证书内页格式(供参考).......................................................................(7) 附录C 粗脂肪测定仪提取的相对误差不确定评定示例.......................................... (8) JJF(蒙) 124 - 2025 II 引言 JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及 定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作 的基础性系列规范。 本规范为首次发布。 JJF(蒙) 124 - 2025 1 粗脂肪测定仪校准规范 1 范围 本规范适用于粗脂肪含量0.5%~60%的粗脂肪测定仪的校准。 2 引用文件 本校准规范引用下列文件: GB 5009.6-2016 食品安全国家标准食品中脂肪的测定 注:凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其 最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。 3 概述 粗脂肪测定仪(以下简称测定仪)用于食品、油脂、饲料等行业的脂肪测定工作。 其原理是基于索氏抽提法,通过有机溶剂将样品中的脂肪溶解出来,利用抽提装置将 脂肪从溶剂中分离后烘干、称量,计算出脂肪含量。测定仪主要由加热抽提、溶剂回 收和冷却三大部分组成,一般分为全自动型和半自动型两大类。 4 计量特性 4.1 温度偏差 不超过士1℃。 4.2 脂肪含量的相对误差 不超过士10%。 4.3 脂肪含量重复性 不大于5%。 注:以上指标要求不用于合格性判断,仅供参考。 5 校准条件 5.1 环境条件 5.1.1 环境温度:(10~35)℃;相对湿度:不大于85%。 JJF(蒙) 124 - 2025 2 5.1.2 电源电压:额定交流电压(220±22)V,频率(50±1)Hz,仪器接地良好。 5.1.3 设备周围应无强烈振动及影响仪器正常工作的外磁场,应避免其它冷、热源影 响,无易燃易爆和腐蚀性气体。 5.2 测量标准及其他设备 5.2.1 温度测量装置:测量范围(5~200)℃,最大允许误差±0.2℃。 5.2.2 标准物质:选择粗脂肪含量在(1~10)%,扩展不确定度不大于0.5%(k=2) 的国家有证标准物质。 5.2.3 电子天平:最大称量不小于200g,分度值不大于0.1mg。 5.2.4 干燥箱:均匀性不大于2℃,稳定性不大于±2℃。 6 校准项目和校准方法 6.1 温度偏差 仪器预热1h 后,将温度测量装置放在加热位置,待温度稳定后,每间隔1 min 记 录一个读数,共读取3 次,求其算术平均值T 。温度偏差按式(1)计算。 T T T 0 (1) 式中: 0 T — 设定温度,℃; T — 加热位置温度平均值,℃; T — 温度偏差,℃。 6.2 脂肪含量的相对误差 称取粗脂肪标准物质(5±0.001)g,称量干燥至恒重的接收瓶(直至两次称量的 差不超过2mg)。将标准物质移入滤纸筒内,滤纸筒放入粗脂肪测定仪的抽提桶内,向 抽提桶内加入无水乙醚至桶内容积的三分之二处,连接已干燥至恒重的接收瓶,并将 其置于加热盘上,旋紧上部密封螺帽打开冷凝水,设置好萃取时间、萃取温度等参数, 开始抽提。抽提结束后,将接收瓶在水浴上蒸干,置于(100±5)℃干燥箱中干燥1h, 放入干燥器内冷却0.5h 至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)称取接收瓶质量,按 照式(2)计算粗脂肪含量x 。重复上述操作2 次,按照式(3)计算脂肪含量的相对 JJF(蒙) 124 - 2025 3 误差。 - 100% 0 2 1 m x m m (2) 式中: 0 m — 干燥至恒重的接收瓶质量,g; 1 m — 抽提结束干燥冷却后接收瓶质量,g; 2 m — 称取粗脂肪标准物质质量,g; x — 粗脂肪含量,%。 - 100% s x Δx x xs (3) 式中: x — 3 次测量的算术平均值,%; s x — 标准物质标称值,%; Δx — 提取的相对误差,%。 对于有多个抽提桶的粗脂肪测定仪,应按照以上方法计算每个抽提桶脂肪含量的 相对误差。 6.3 脂肪含量重复性 在6.3 的测量条件下,重复测量3 次。按照式(4)计算极差,按照式(5)计算 脂肪含量重复性。 C R xmax xmin (4) 式中: R — 极差,%; max x — 3 次测量的最大值,%; min x — 3 次测量的最小值,%; C — 极差系数,测量次数n 为3 时,C=1.69。 JJF(蒙) 124 - 2025 4 100% x CR R (5) 式中: CR — 脂肪含量重复性,%; x — 3 次测量的平均值,%。 对于有多个抽提桶的粗脂肪测定仪,应按照以上方法计算每个抽提桶的脂肪含量 重复性。 7 校准结果表达 校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息: a) 标题:校准证书; b) 实验室名称和地址; c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d) 证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识; e) 客户的名称和地址; f) 被校对象的描述和明确标识; g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收 日期; h) 如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明; i) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k) 校准环境的描述; l) 校准结果及其测量不确定度的说明; m) 对校准规范的偏离的说明; n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识; o) 校准结果仅对被校准对象有效的声明; p) 未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。 8 复校时间间隔 复校时间间隔由用户根据使用情况自行决定,建议不超过12个月。 JJF(蒙) 124 - 2025 5 附录A 粗脂肪测定仪校准原始记录(供参考) 原始记录编号: 委托单位证书编号 仪器型号仪器编号 制造厂商 依据的校准 规范 计量标准证 书有效期 环境条件 标准器(标准物质) 名称证书编号测量范围 不确定度/准确度等 级/最大允许误差 有效期至 1、外观检查: 2、温度偏差: 设定温度(℃) 测量值(℃) 平均值(℃) 仪器偏差(℃) 1 2 3 3、脂肪含量的相对误差: 抽提 桶序 号 标样脂肪 含量(%) 测量值(%) 平均值 (%) 脂肪含量 的相对误 差(%) 脂肪含量的 相对误差的 不确定度 (k=2) 1 2 1 2 JJF(蒙) 124 - 2025 6 3 4 5 6 4、脂肪含量重复性 序号 标样粗脂肪 含量(%) 测量结果(%) 平均值(%) 重复性(%) 1 2 2 4 3 1 6 2 3 4 5 6 校准员: 核验员: 校准日期: JJF(蒙) 124 - 2025 7 附录B 校准证书内页格式(供参考) 证书编号XXXXX-XXXX 校准结果 被校仪器名称: 1、温度示值误差: 2、脂肪含量的相对误差: 3、脂肪含量重复性: 4、脂肪含量的相对误差不确定度: ——以下空白—— JJF(蒙) 124 - 2025 8 附录C 粗脂肪测定仪提取的相对误差不确定度评定示例 C.1 校准方法 称取猪配合饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗灰分成分分析标准物质5g,准确至0.001g, 记作m2;称量干燥至恒重的接收瓶,准确至0.001g 记作m0。将标准物质移入滤纸筒 内,将滤纸筒放入粗脂肪测定仪的抽提桶内。向抽提桶内加入无水乙醚至桶内容积的 三分之二处,连接已干燥至恒重的接收瓶,并将其置于加热盘上,旋紧上部密封螺帽 打开冷凝水,开启仪器,设置好萃取时间、萃取温度等参数,开始抽提。抽提结束后, 将接收瓶在水浴上蒸干,然后置于(100±5)℃干燥箱中干燥1h,再放入干燥器内冷却 0.5h 至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)称取接收瓶质量,记作m1,按照式(1)计 算脂肪含量x 。重复上述操作3 次,按照式(2)计算提取的相对误差。 C.2 测量模型 本规范脂肪含量的相对误差测量模型: - 100% 0 2 1 m x m m (1) - 100% s x Δx x xs (2) 式中: JJF(蒙) 124 - 2025 9 x — 3 次测量的算术平均值,%; s x — 标准物质标称值,%; Δx — 脂肪含量的相对误差,%。 C.3 标准不确定度估算 ( )( )()( )( )s 2 2 s 2 2 u x x u x x x u x x 按照下式计算各个变量的灵敏系数: s 1 x x x ; 2 s s x x x x C.4 标准不确定度的评定 C.4.1 天平分辨力引入的不确定度分量u(x1) 分度值为0.1mg 的电子天平,在5g 时的最大允许误差为0.5mg,按均匀分布, k 3,则: 0.29mg 3 u(x1) 0.5 C4.2 重复性测量引起的不确定度分量rel ( 2 ) u x 重复性引起的不确定度可以通过连续测量得到测量列,并用A 类方法进行评定。 在正常工作条件下,重复测量10 次,测得的粗脂肪含量为:4.99%、4.82%、4.74%、 4.96%、4.87%、4.8%、54.79%、4.75%、4.92%、4.87%。 平均值:X 4.85% 单次测量标准偏差为: 0.09% 1 ( ) 1 1 n i i i X X n S X 则重复性引起的不确定度分量( ) 0.09%/ 3 0.05% 2 u x ,即2.5mg。 C.4.3 天平分度值引入的不确定度小于测量重复性引入的不确定度,所以取重复性引 入的不确定度作为( ) rel u x ,则: JJF(蒙) 124 - 2025 10 u(x) 0.05% C.4.4 标准物质定值引入的相对标准不确定度 由证书可知,本次校准所用猪配合饲料中粗脂肪成分分析标准物质粗脂肪的标准 含量为5.19%,扩展不确定度为0.24%,k=2,因此: ( ) 0.12% s u x C.5 标准不确定度一览表 标准不确定度不确定度来源标准不确定度i c i i c u u(x) 测量重复性0.05% 1926.78% 0.96% ( ) s u x 标准物质0.12% 1796.3% 2.2% C.6 合成相对标准不确定度 0.96%2 2.2%2 0.058% s 2 rel 2 s 2 rel 2 2 rel ( ) ()( )u(x) x u x x x u x 2.4% rel u C.7 扩展不确定度的评定 则扩展不确定度: 2.4% 2 4.8% rel U JJF(蒙) 124 - 2025 11 JJF(蒙) 124 - 2025 JJF(蒙)124-2025
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