|
内蒙古自治区地方计量技术规范 JJF(蒙)120—2025 内蒙古自治区市场监督管理局发布 在线浊度计校准规范 Calibration Specification of On-line Turbidimeters 2025-05-01 发布2025-08-01 实施 JJF(蒙)120—2025 在线浊度计校准规范 Calibration Specification of On-line Turbidimeters 归口单位:内蒙古自治区市场监督管理局 主要起草单位:内蒙古自治区计量测试研究院 呼伦贝尔市产品质量计量检测所 昆山市检验检测中心 本规范委托内蒙古自治区计量测试研究院负责解释 JJF(蒙)120—2025 JJF(蒙)120—2025 本规范主要起草人: 云彩丽(内蒙古自治区计量测试研究院) 姜明奎(呼伦贝尔市产品质量计量检测所) 孙维强(昆山市检验检测中心) 参加起草人: 祁力平(内蒙古自治区计量测试研究院) 郭应龙(内蒙古自治区计量测试研究院) 李响(内蒙古自治区计量测试研究院) 杨晓艳(内蒙古自治区计量测试研究院) JJF(蒙)120—2025 I 目录 引言.................................................................(Ⅱ) 1 范围...............................................................(1) 2 引用文件...........................................................(1) 3 术语...............................................................(1) 4 概述...............................................................(1) 5 计量特性...........................................................(1) 6 校准条件...........................................................(2) 6.1 实验室环境要求...................................................(2) 6.2 测量标准及其他设备...............................................(2) 7 校准项目和校准方法.................................................(2) 7.1 校准前准备.......................................................(2) 7.2 零点漂移.........................................................(3) 7.3 示值误差.........................................................(3) 7.4 示值稳定性.......................................................(4) 8 校准结果表达.......................................................(4) 9 复校时间间隔......................................................(5) 附录A 零浊度水的制备................................................. (6) 附录B 循环装置流量稳定性验证方法..................................... (7) 附录C 在线浊度计校准原始记录(供参考) ............................... (9) 附录D 在线浊度计校准证书内页格式(供参考) .......................... (11) 附录E 示值误差校准结果的不确定度评定示例............................ (12) JJF(蒙)120—2025 II 引言 JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1 《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。 本规范在编制过程中参考了JJG 880—2006《浊度计》和HJ/T 98—2003《浊度水质自 动分析仪技术要求》中的相关内容。 本规范为首次发布。 JJF(蒙)120—2025 1 在线浊度计校准规范 1 范围 本规范适用于(0~4000)NTU 光散射原理在线浊度计的校准。 2 引用文件 本规范引用了下列文件: JJG 880—2006 浊度计 HJ/T 98—2003 浊度水质自动分析仪技术要求 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范。 3 术语 3.1 采水方式water collection method 指采用泵等采集试样并将其送入自动分析仪进行测定的方式。[GB/T 98-2003,术语 和定义3.4] 3.2 浸渍方式immersion method 指将自动分析仪探头部分浸入试样中直接测定的方式,特别是指不需采样流路的形 式。[GB/T 98-2003,术语和定义3.5] 4 概述 在线浊度计是用于监测悬浮于流动透明液体中不溶性颗粒物质含量的仪器。其原理是 利用一束稳定光源通过待测样品,传感器处在与发射光线垂直的位置上测量散射光强度, 光束射入样品时产生的散射光的强度与样品中浊度在一定浓度范围内成比例关系,从而实 现浊度的定量测量。 在线浊度计主要由浊度仪表系统(二次仪表系统)和传感器系统组成,传感器系统通 常包括光源和检测器。按试样导入方式分为采水方式和浸渍方式,采水方式的检测器具有 导入试样的试样池,浸渍方式的检测器具有可将检测器直接插入试样中测定的构造。 5 计量特性 计量特性见表1。 JJF(蒙)120—2025 2 表1 计量特性 计量特性技术指标 零点漂移(1 h) 不超过±3%FS 示值误差 (0<T ≤5)NTU (5<T ≤4000)NTU 不超过±15 % 不超过±10% 示值稳定性(1 h) 不超过±5%FS 注1:以上技术指标不用于合格性判别,仅供参考。 注2:可根据用户要求选择量程进行校准。 6 校准条件 6.1 实验室环境要求 6.1.1 环境温度:(10~40)℃,校准过程温度波动不大于5℃;相对湿度:≤85%。 6.1.2 供电电源:电压:AC(220±22)V,频率:(50±0.5)Hz。 6.2 测量标准及其他设备 6.2.1 国家标准物质 福尔马肼水质浊度标准物质:相对扩展不确定度不大于3%(k=2)。 6.2.2 其他设备 6.2.2.1 单标线容量瓶、单标线吸量管:A 级。 6.2.2.2 零浊度水:具体要求见附录A。 6.2.2.3 避光试样池:内壁光滑,不透光。校准浸渍方式在线浊度计时使用。 6.2.2.4 循环装置:根据在线浊度计的实际使用流量,配备流量可调的液体循环设备。 流量稳定性应不大于2.0%,流量稳定性的验证方法见附录B。 6.2.2.5 1 h 内浊度值的变化不大于0.2%的聚合物浊度悬浮液(粒径范围为0.1μm~0.5μ m 的球形单分散聚合物颗粒,均匀的悬浮于液体中,在一段时间内具有稳定浊度值的浊度 溶液)。 7 校准项目和校准方法 7.1 校准前准备 用零浊度水清洁传感器后,采水方式在线浊度计按图1 与循环装置连接,浸渍方式在 线浊度计按图2 与循环装置及避光试样池连接。通入零浊度水将循环管路冲洗干净后,调 节循环装置于适当流量,按照在线浊度计说明书要求进行零点和量程标定后待测。 JJF(蒙)120—2025 3 图1 采水方式在线浊度计与循环装置的连接示意图 图2 浸渍方式在线浊度计与循环装置及避光试样池连接示意图 7.2 零点漂移 将零浊度水通入循环流路中,选择在线浊度计最低量程,待示值稳定后读取零点初始 值0 Z ,每15 min记录1次示值,连续观测1 h,取偏离初始值最大的测量值为max Z ,按公式(1) 计算零点漂移Z 。 max F Z Z Z 100% Z 0 (1) 式中: F Z ——最低量程的满量程值,NTU。 7.3 示值误差 选用福尔马肼水质浊度溶液标准物质,在量程上限不大于100 NTU范围内,按照表2配 制相应浊度的标准溶液,将标准溶液通入循环流路中,待示值稳定后读取测量值i T ,每个 标准溶液分别重复测量3次,按公式(2)计算示值误差T 。 注:从低浊度到高浊度进行测量,必要时,更换不同标准溶液前需冲洗循环管路。 表2 标准溶液配制表 测量范围(0<T ≤5)NTU (5<T ≤100)NTU 标准值1 4 10 40 80 s s T T T 100% T (2) 式中: 避 光 试 样 池 传 感 器 浊 度 仪 表 系 统 标 准 溶 液 循 环 装 置 浊 度 仪 表 系 统 传 感 器 标 准 溶 液 循 环 装 置 JJF(蒙)120—2025 4 T ——3 次测量值的算术平均值,NTU; s T ——标准溶液标准值,NTU。 对于其他量程,均匀选取两个测量点,配制相应浊度的标准溶液,按上述方法进行校 准。 7.4 示值稳定性 在常用量程范围内,选用标称值在该量程范围约80%的聚合物浊度悬浮液进行测量。 用零浊度水将管路清洗干净后,将聚合物浊度悬浮液通入循环流路中,待示值稳定后读取 初始值0 T ,每15 min 记录1 次示值,连续观测1 h,取偏离初始值最大的测量值为max T , 按公式(3)计算示值稳定性 T 。 max 0 F T T T 100% T (3) 式中: F T ——常用量程的满量程值,NTU。 8 校准结果表达 校准结果应在校准证书上反映,校准证书至少包括以下信息: a) 标题:“校准证书”; b) 实验室名称和地址; c) 进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准); d) 证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识; e) 客户的名称和地址; f) 被校对象的描述和明确标识; g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接 收日期; h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明; i) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代码; j) 本次校准所用测量标准的信息及计量溯源性的声明; k) 校准环境的描述; l) 校准结果及测量不确定度的说明; m) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识、以及签发日期; JJF(蒙)120—2025 5 n) 校准结果仅对被校对象有效的声明; o) 未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。 9 复校时间间隔 建议复校时间间隔不超过1 年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用 者、仪器本身质量等因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时 间间隔。当更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应重新校准。 JJF(蒙)120—2025 6 附录A 零浊度水的制备 选用孔径不大于0.2μm 的微孔滤膜过滤蒸馏水(或电解析水,离子交换水)、需要反 复过滤2 次以上,所获得的滤液即为校准用的零浊度水。零浊度水用于浊度计零点调整和 福尔马肼浊度标准溶液的稀释。 JJF(蒙)120—2025 7 附录B 循环装置流量稳定性验证方法 循环装置流量稳定性验证方法可以采用流量计法或衡量法。 B.1 流量计法 B.1.1 测量设备 B.1.1.1 流量计:准确度不低于0.5 级。 B.1.1.2 电子秒表:分辨力不大于0.1 s。 B.1.2 测量方法 设定流量为实际使用值,以纯水为介质,启动循环系统,待循环系统流量稳定后,每 隔10 s 读取1 次流量计示值i F ,连续观测90 s,按公式(B.1)计算流量稳定性R S 。 100% 9 1 10 1 i R i F F F S ( ) (B.1) 式中: F ——10 次测量值的算术平均值,mL/min。 B.2 衡量法:适用于(50~100)mL/min 流量范围 B.2.1 测量设备 B.2.1.1 电子天平:最大秤量不小于200 g,实际分度值不大于1 mg,准确度等级不低于 级。 B.2.1.2 电子秒表:分辨力不大于0.1 s。 B.2.1.3 容量瓶:100 mL,3 个。 B.2.2 测量方法 设定流量为实际使用值,以纯水为介质,启动循环系统,待循环系统流量稳定后,在 排液口处用称量过的洁净容量瓶收集纯水,同时用秒表计时,收集t ( t =1 min)时间流出 的纯水,在电子天平上称重,按公式(B.2)计算流量测量值m F ,重复测量3 次。按公式 (B.3)计算流量稳定性R S 。 t F w w m 2 1 (B.2) 式中: JJF(蒙)120—2025 8 2 w ——容量瓶+纯水的质量,g; 1 w ——容量瓶的质量,g; ——实验温度下纯水的密度,g/cm3。 100% m max min R F S F F (B.3) 式中: max F ——3 次测量值的最大值,mL/min; min F ——3 次测量值的最小值,mL/min; m F ——3 次测量值的算术平均值,mL/min。 JJF(蒙)120—2025 9 附录C 在线浊度计校准原始记录(供参考) 送校单位: 记录及证书编号: 规格型号: 仪器编号: 制造单位: 校准地点: 校准依据: 环境温度: ℃ 相对湿度: % 校准员: 核验员: 校准日期: 年月日 校准用标准器: 循环装置流量设定值: mL/min 1、零点漂移量程: 持续观测时间(min) 0 15 30 45 60 测量值/NTU 零点漂移 Z 2、示值误差 测量范围 标准值 Ts /NTU 测量值 Ti /NTU 测量平均值T /NTU 示值误差 T 不确定度U rel(k=2) 3、示值稳定性量程: 持续观测时间(min) 0 15 30 45 60 测量值/NTU 示值稳定性 T 标准器名称测量范围不确定度溯源机构名称溯源证书编号 溯源证书 有效期至 JJF(蒙)120—2025 10 附录D 在线浊度计校准证书内页格式(供参考) 1、零点漂移: 2、示值误差 浊度标准值/NTU 示值误差 不确定度U rel (k=2) 3、示值稳定性: 以下空白 JJF(蒙)120—2025 11 附录E 示值误差校准结果的不确定度评定示例 E.1 概述 E.1.1 环境条件:温度:(20±5)℃,相对湿度:≤85%。 E.1.2 测量标准:水质浊度标准物质,标准值4000NTU , U rel=3%,k =2。 E.1.3 被测对象:在线浊度计。 E.1.4 测量方法:按照仪器说明书将配制好的标准溶液通入循环流路中,待示值稳定后读 取示值i T ,每个标准溶液分别重复测量3 次,测量平均值与标准值之差为示值误差T 。 下面以1 NTU 和40 NTU 两个测量点为例进行评定。 E.2 测量模型 s s T T T 100% T (E.1) 式中: T ——3 次测量平均值,NTU; s T ——标准溶液标准值,NTU。 E.3 灵敏系数及不确定度传播律 p(T ) 1 S p(T ) 1 各输入量的不确定度互不相关,且S T 0,则被测量T 的合成方差为: 2 2 2 cr r r S u (T) u (T) u (T ) (E.2) 式中: ( ) r u T ——仪器测量重复性引入的标准不确定度; ( ) r s u T ——标准溶液引入的标准不确定度。 E.4 输入量的标准不确定度评定 E.4.1 测量重复性引入的标准不确定度( ) r u T 对1 NTU 和40 NTU 的标准溶液重复测量3 次,重复性测量数据及计算见表1。 表1 重复性测量数据及计算 标准值/NTU 测量值/NTU 平均值/NTU 示值误差( ) r u T 1 1.070 1.068 1.056 1.065 6.5% 0.77% JJF(蒙)120—2025 12 40 40.875 40.737 40.525 40.712 1.8% 0.50% 表1 中: , C T u T R ( ) r R 为最大与最小测量值之差,极差系数C =1.69。 分辨力引入的标准不确定度为:0.29×0.001 NTU=0.00029 NTU 分辨力引入的标准不确定度小于测量重复性引入的标准不确定度,故采用测量重复性 引入的标准不确定度参与合成不确定度的计算。 E.4.2 标准溶液引入的标准不确定度( ) r s u T 该项不确定主要由水质浊度标准物质引入的不确定度、稀释用设备引入的不确定度和 稀释过程中估读和温度等因素引入的不确定度等组成,估读和温度影响可忽略不计。 标准溶液稀释方法见表2。 表2 标准溶液稀释方法 稀释后溶液标准值稀释方法 40 NTU 用标称容量为10 mL 的单标线吸量管吸取10 mL 的4000 NTU 标准溶液至1000 mL 容 量瓶中,用零浊度水定容至刻线并混合均匀。 1 NTU 用标称容量为25 mL 的单标线吸量管吸取25 mL 的40 NTU 标准溶液至1000 mL 容量 瓶中,用零浊度水定容至刻线并混合均匀。 配制1NTU 标准溶液的计算公式如下: b s 1000 1000 10 25 T T V V V V (E.3) 式中: b T ——水质浊度标准物质的浊度, b T =4000 NTU; S T ——稀释后标准溶液的浊度, S T =1 NTU; V1 、V 5、V 1000——单标线吸量管吸液体积10 mL、25 mL、1000 mL。 (1)水质浊度标准物质的定值不确定度( ) r b u T 水质浊度标准物质证书中给出定值4000 NTU,不确定度U rel=3%,k=2,则: 1.5% 2 ( ) 3% r b u T (2)稀释用设备引入的标准不确定度 依据常用玻璃量器的检定规程,A 级的10 mL 单标线吸量管、25 mL 单标线吸量管和1000 JJF(蒙)120—2025 13 mL 单标线容量瓶的最大允许误差分别为:±0.020 mL、±0.030 mL 和±0.40 mL。认为三角 分布, 计算V10、V25 和V1000 的r ( ) 6 u V MPEV V , 故ur (V10 ) 0.08% , ur (V25 ) 0.05% , ur (V1000 ) 0.02% ,则: 2 2 2 2 ur (Ts ) ur(V10)ur(V25) 2ur(V1000)ur(T b) (3)标准溶液引入的标准不确定度 因稀释过程各稀释设备引入不确定度分量均小于( ) r b u T 的十分之一,故其不确定度贡 献可忽略不计,则: ( ) ( ) 1.5% r s r b u T u T 同理,40 NTU 标准溶液的( ) 1.5% r s u T E.5 合成标准不确定度计算 各标准不确定度分量汇总见表3 表3 标准不确定度分量汇总表 不确定度分量不确定度来源溶液浓度(NTU) 不确定度分量值 ( ) r u T 测量重复性引入 1 0.77% 40 0.50% ( ) r s u T 标准溶液引入 1 1.5% 40 1.5% 由公式(E.2)得到合成标准不确定度: 2 2 cr r r S u (T) u (T) u (T ) 1 NTU 时: 2 2 cr u (T) (0.77%)(1.5%)1.69% 40 NTU 时: 2 2 cr u (T) (0.50%)(1.5%)1.58% E.6 扩展不确定度的评定 取包含因子k=2, r r U (T) k u (T) 1 NTU 时, r U (T) 2×1.69%=3.4% 40 NTU 时, r U (T) 2×1.58%=3.2% __________________________ JJF(蒙)120—2025 JJF(蒙)120—2025
|