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内蒙古自治区地方计量技术规范 JJF(蒙)108—2025 内蒙古自治区市场监督管理局发布 干体式消解仪校准规范 Calibration Specification for Dry Block Digester 2025-05-01 发布2025-08-01 实施
JJF(蒙) 108 - 2025 JJF(蒙)108—2025 归口单位: 内蒙古自治区市场监督管理局 主要起草单位: 包头市检验检测中心 参加起草单位: 赤峰市产品质量检验检测中心 本规范由包头市检验检测中心负责解释 干体式消解仪校准规范 Calibration Specification for Dry Block Digester JJF(蒙) 108 - 2025 本规范主要起草人: 康艳艳(包头市检验检测中心) 黄胜杰(包头市检验检测中心) 曹胜利(包头市检验检测中心) 参加起草人: 朱学友(包头市检验检测中心) 于爱萍(包头市检验检测中心) 张素清(包头市检验检测中心) 陈强(赤峰市产品质量检验检测中心) JJF(蒙) 108 - 2025 Ⅰ 目录 引言....................................................................................................................... (Ⅱ) 1 范围....................................................................................................................(1) 2 引用文件............................................................................................................(1) 3 术语和计量单位................................................................................................(1) 3.1 术语.............................................................................................................(1) 3.2 计量单位.....................................................................................................(2) 4 概述....................................................................................................................(2) 5 计量特性............................................................................................................(2) 6 校准条件............................................................................................................(3) 6.1 环境条件.....................................................................................................(3) 6.2 测量标准.....................................................................................................(3) 7 校准项目和校准方法........................................................................................(3) 7.1 校准项目.....................................................................................................(3) 7.2 校准方法.....................................................................................................(4) 8 校准结果的表达................................................................................................(7) 9 复校时间间隔....................................................................................................(7) 附录A 干体式消解仪校准记录参考格式.......................................................... (8) 附录B 干体式消解仪校准证书内页参考格式............................................ (10) 附录C 干体式消解仪温度波动度校准结果不确定度评定示例.................... (11) JJF(蒙) 108 - 2025 II 引言 JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1011《通用计量术语定义》、JJF 1059.1 《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制订工作的基础性系列规范。 本规范为首次发布。 JJF(蒙) 108 - 2025 1 干体式消解仪校准规范 1 范围 本规范适用于(室温~300)℃温度范围以内带孔恒温块加热式的干体式消解仪(以下 简称消解仪)的计量性能校准。工作原理相近的其他消解仪可参照本规范方法校准。 2 引用文件 本规范引用了下列文件: JJF 1007 温度计量名词术语及定义 JJF 1101 环境试验设备温度、湿度参数校准规范 JJF 1257 干体式温度校准器校准方法 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件, 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。 3 术语和计量单位 3.1 术语 3.1.1 干体式消解仪dry block digester 利用固定加热块来加热腔体中材料达到消解目的的仪器。 3.1.2 温度偏差temperature deviation 在稳定状态下,消解仪的显示温度平均值与选定测试孔的实测温度平均值之间的差 值。 [来源:JJF 1101-2019,3.4,有修改] 3.1.3 温度波动度temperature fluctuation 在稳定状态下,在规定时间间隔内,消解仪选定的测试孔实测温度随时间的变化量。 [来源:JJF 1101-2019,3.6,有修改] 3.1.4 温度均匀度temperature uniformity 在稳定状态下,消解仪各测试孔的实测温度平均值之间的最大差值。 [来源:JJF 1101-2019,3.8,有修改] 3.1.5 升温速率heating rate 从初始温度升至设定温度,消解仪每分钟升高的温度。 JJF(蒙) 108 - 2025 2 3.1.6 定时误差timing error 消解仪的定时时间值与实测时间值之间的差值。 3.1.7 负载特性load characteristic 在稳定状态下,消解仪的测试孔内插入不同负载对测量区温度的影响。 3.2 计量单位 温度单位为℃。 升温速率单位为℃/min。 时间单位为s 或min。 4 概述 干体式消解仪是一种利用电加热技术来处理样品的设备。它能够通过控制温度和时 间,对样品进行消解处理。消解仪主要或一般由加热器件、温度传感器、温控仪表(控制 恒温块温度调节的装置)、消解容器等组成。加热器件提供稳定的热源,温度传感器和温 控仪表用于调节和监控消解过程中的温度变化各项参数,消解容器用于容纳待处理的样 品。典型消解仪的结构如图1 所示。 图1 典型消解仪 5 计量特性 消解仪的主要技术要求见表1。 JJF(蒙) 108 - 2025 3 表1 消解仪的主要技术要求 参数名称 最大允许误差 (室温~200)℃ >200℃ 温度偏差±2.0℃ ±2%t 温度波动度±1.0℃/30min ±1%t/30min 温度均匀度3℃ 3%t 升温速率20℃/min 定时误差±2.0s 负载特性±0.5℃ 注: 1、t 为温度设定值,单位为℃; 2、根据客户要求,提供负载特性的校准; 3、以上指标要求均不用于合格性判断。 6 校准条件 6.1 环境条件 温度(25±10)℃。 湿度≤80%RH。 消解仪的周围应无冲击和振动,并不得有强电磁场干扰,无强光的照射。 6.2 测量标准 6.2.1 多路温度测量装置 温度传感器的数量应满足布点要求,每路均采用同种型号规格的温度传感器,测量范 围为(室温~300)℃,分辨力不低于0.1℃,由测量标准及其他设备引入的扩展不确定度 U(k=2)不大于被校消解仪最大允许误差绝对值的1/3。也可使用其他满足技术要求的测量 标准和设备。 校准所用的温度传感器的外径不大于6mm。 6.2.2 秒表 分度值不大于0.1s,最大允许误差±0.5s/d。 7 校准项目和校准方法 7.1 校准项目 JJF(蒙) 108 - 2025 4 校准项目包括温度偏差、温度波动度、温度均匀度、升温速率、定时误差、负载特性。 7.2 校准方法 7.2.1 测试孔的选择 根据恒温块中消解孔的排列情况,测试孔的分布应尽量均匀,位置应具有代表性,也 可根据需要适当增加测试孔的数量。一般选择位于恒温块中心位置的消解孔和两端(或四 角)的消解孔作为测试孔。测试孔数量至少为3 个以上。 如图1 所示为常见消解仪的消解孔排列图。 图1 消解孔排列图 注:图中,以圆圈代表消解孔,选定的测试孔用O、A、B、C、D 字母表示(O 为特征孔)。 7.2.2 测试孔内温度计的放置要求 在每个测试孔中分别插入温度传感器,其感温结点应接触消解孔底部。在放好传感器 后的测试孔内同时放入适当大小的玻璃试管或其他耐热填充物,以固定传感器,防止孔内 空气对流。 7.2.3 校准前准备 在无特殊说明的情况下,所有校准项目应在空载条件下进行。 7.2.4 校准点的选择 温度校准点一般选择消解仪使用范围的下限、上限和中间点,也可根据用户的需要选 择实际常用的温度点。 7.2.5 温度偏差 按7.2.1 的规定选择测试孔,将温度传感器插入测试孔,插入深度至少为其外径的15 倍。设定校准点温度,待消解仪的温度稳定后,记录各测量点温度。记录时间间隔为2min, 记录时间不少于30min。30min 内共记录16 组温度数据。 计算各测量点30min 内测量的最高温度与设定温度的差值,即为温度上偏差;各测 量点30min 内测量的最低温度与设定温度的差值,即为温度下偏差。温度上偏差和温度 JJF(蒙) 108 - 2025 5 下偏差分别按式(1)和式(2)计算: max max S t t t (1) min min S t t t (2) 式中: max t ——温度上偏差,℃; min t ——温度下偏差,℃; max t ——各测量点规定时间内测量的最高温度,℃; min t ——各测量点规定时间内测量的最低温度,℃; s t ——消解仪的设定温度,℃。 7.2.6 温度波动度 按7.2.1 的规定选择测试孔O 为特征孔,将温度传感器插入测试孔,插入深度至少为 其外径的15 倍。设定校准点温度,待消解仪达到稳定状态后,记录的30min 内(每间隔 2min 测量一次)温度标准器的显示温度值,取其最大值和最小值的差值的一半,冠以“±” 号,即为温度波动。温度波动度按式(3)计算: 2 omax omin f t t t (3) 式中: f t ——温度波动度,℃; omax t ——特征孔的实测温度的最高值,℃; omin t ——特种孔的实测温度的最低值,℃。 7.2.7 温度均匀度 按7.2.1 的规定选择测试孔,将温度传感器插入测试孔,插入深度至少为其外径的15 倍。设定校准点温度,待消解仪达到稳定状态后,记录的30min 内(每间隔2min 测量一 次)温度标准器的显示温度值。每次测量中实测最高温度与最低温度之差的算术平均值, 即为温度均匀度。温度均匀度按式(4)计算: n i i i t t t n 1 u max min (4) 式中: u t ——温度均匀度,℃; imax t ——各测量点在第i 次测量时测得的最高温度,℃; imin t ——各测量点在第i 次测量时测得的最低温度,℃; n ——测量次数。 JJF(蒙) 108 - 2025 6 7.2.8 升温速率 按7.2.1 的规定选择测试孔,将温度传感器插入测试孔,插入深度至少为其外径的15 倍。记录初始温度,设定校准温度点,启动开关后开始升温,同时记录开始升温时间。待 达到设定的校准温度点,记录标准器各测温通道读数值和停止升温时间,使用标准器读数 值的平均值计算升温速率,实际升温速率按式(5)计算: 0 0 h h v t t d (5) 式中: d v ——实际测得的升温速率,℃; t ——校准温度点标准器读数的平均值,℃; 0 t ——初始温度点标准器读数的平均值,℃; h ——停止升温时间,min; h0——开始升温时间,min。 7.2.9 定时误差 接通消解仪电源,设定消解仪的定时时间为10min。启动消解仪的定时器,同时使用 秒表开始计时,待消解仪定时结束时,停止秒表。记录秒表时间T,定时误差T 按式(6) 计算: T 1060 T (6) 式中: T ——定时误差,s; T ——秒表示值,s。 7.2.10 负载特性 ①将一只温度传感器插入特征孔O,设定测量点温度(该点远离室温的温度点),其 他消解孔全部空置。待消解仪的温度稳定后,记录该特征孔的测量点温度T01。 ②将一只温度传感器插入特征孔O,其他消解孔中全部放置防止空气对流的模拟装 载(可以使用金属棒或陶瓷棒来模拟装载)。保持①的测量点温度,待消解仪的温度稳定 后,记录该特征孔的测量点温度T02。 中心孔的最大负载影响按式(9)计算: T0 T01 T02 (7) 式中: T0——中心孔的最大负载影响量,℃; T01——插入一只测试孔的实测温度值,℃; T02——最大负载条件下的实测温度值,℃。 JJF(蒙) 108 - 2025 7 8 校准结果的表达 校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息: a) 标题:“校准证书”; b) 实验室名称和地址; c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d) 证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识; e) 客户的名称和地址; f) 被校对象的描述和明确标识; g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接 收日期; h) 如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明; i) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k) 校准环境的描述; l) 校准结果及其测量不确定度的说明; m) 对校准规范的偏离的说明; n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识; o) 校准结果仅对被校对象有效的声明; p) 未经实验室书面批准,不得部分复制校准证书的声明。 9 复校时间间隔 由于复校时间间隔是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的, 因此,用户也可根据实际使用的情况自主决定复校时间间隔。 建议消解仪的复校时间间隔为1 年。 JJF(蒙) 108 - 2025 8 附录A 干体式消解仪校准记录参考格式 委托单位: 仪器名称: 记录编号: 生产单位: 型号规格: 出厂编号: 校准地点: 环境温度: ℃ 环境湿度: %RH 本次校准使用的主要计量器具: 名称 型号/规 格 出厂编号测量范围 不确定度/ 准确度等级 /最大允许误差 溯源机构及 证书编号 有效期 至 校准结果: 1、升温速率 测试孔位置O A B C D 平均值 初始温度测得值(℃) 设定温度测得值(℃) 开始升温时间(min) 停止升温时间(min) 实际升温速率(℃/min) JJF(蒙) 108 - 2025 9 2、温度偏差、波动度、均匀度 设定温度:℃ 实测温度(℃) 次数O A B C D 1 2 3 …… 15 16 最大值(℃) 最小值(℃) 温度上偏差(℃) 温度下偏差(℃) 温度均匀度(℃) 温度波动度(℃) 不确定度U(℃),k=2 温度偏差:U= ℃ 均匀度:U= ℃ 波动度:U=± ℃ 3、定时误差 定时值(s) 实测值(s) 定时误差(s) 4、负载特性: 设定点(℃) 空载(℃) 满载(℃) 负载特性(℃) 校准员: 核验员: 年月日 JJF(蒙) 108 - 2025 10 附录B 干体式消解仪校准证书内页参考格式 升温速率(℃/min) (设定温度: ℃) 设定温度(℃) 温度上偏差 (℃) 温度下偏差 (℃) 温度均匀度 (℃) 温度波动度 (℃) 扩展不确定度U(℃),k=2 定时误差(s) 负载特性(℃) JJF(蒙) 108 - 2025 11 附录C 干体式消解仪温度偏差校准结果的不确定度评定示例 C.1 概述 C.1.1 被校对象 干体式消解仪,温度范围为(45~190)℃,分辨力为0.1℃。 C.1.2 测量标准 温度巡检仪,分辨力0.001℃,最大允许误差:±(0.002|t|+0.15℃)。 C.1.3 校准方法 将温度传感器按照图1 测试点布放。设定校准温度点,待消解仪达到稳定状态后,开 始记录标准器温度。每隔2min 记录所有测量点的数据一次,30min 内共记录16 组温度数 据。 计算各测量点30min 内测量的最高温度与设定温度值的差值,即为温度上偏差;各 测量点30min 内测量的最低温度与设定温度值的差值,即为温度下偏差。由于上偏差和 下偏差不确定度来源和数值相同,因此本规范仅以温度上偏差为例进行不确定度评定。 C.2 测量模型 max max S t t t (C.1) 式中: max t ——温度上偏差,℃; max t ——各测量点规定时间内测量的最高温度,℃; s t ——消解仪的设定温度,℃。 C.3 标准不确定度评定 不确定度来源:被校对象测量重复性引入的标准不确定度分量,被校对象分辨力引入 的标准不确定度分量,标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量。 C.3.1 被校消解仪温度测量重复性引入的标准不确定度1 u 消解仪在120℃温度点进行10 次重复测量,得到10 次测量值,分别为:120.094℃、 119.656℃、119.868℃、119.778℃、119.829℃、120.009℃、120.152℃、120.263℃、120. 205℃、120.182℃; 用贝塞尔公式计算标准偏差,则由重复测量引入的标准不确定度为: 0.208℃ 10 1 10 1 i ij t t s 则温度测量重复性引入的标准不确定度为: JJF(蒙) 108 - 2025 12 0.208℃ 1 u s C.3.2 被校消解仪温度分辨力引入的标准不确定度2 u 被校消解仪分辨力为0.1℃,半宽a=0.05℃,服从均匀分布,则分辨力引入的标准不 确定度为: 0.05 / 3 0.029℃ 2 u 由于重复性引入的不确定度包含了分辨力引入的不确定度,二者取较大者,因此不再 考虑分辨力引入的标准不确定度。 C.3.3 标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量3 u 标准器的最大允许误差为±(0.002|t|+0.15℃),在120℃时的最大允许误差为±0.39℃。 在区间内认为服从均匀分布,则由标准器最大允许误差引入的标准不确定度为: 0.39 3 0.225℃ 3 u C.4 标准不确定度分量汇总表见表C.1 表C.1 温度上偏差校准标准不确定度分量汇总表 标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度/℃ 1 u 测量重复性0.208 2 u 被校对象分辨力0.029(舍弃) 3 u 标准器的最大允许误差0.225 C.5 合成标准不确定度 温度上偏差的合成标准不确定度c u 1 u 、3 u 互不相关,则温度上偏差的合成标准不确定度c u 为: 2 0.31℃ 3 2 c 1 u u u C.6 扩展不确定度 取包含因子k=2,则温度上、下偏差的扩展不确定度均为: 0.62℃ c U k u 即消解仪温度上偏差的扩展不确定度为 U 0.62℃,k 2 JJF(蒙) 108 - 2025 JJF(蒙)108—2025
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