T/CPF 0098-2025《聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)材质鉴定热裂解气相色谱质谱法》主要内容总结

1. 标准概述

该标准由中国包装联合会发布，规定了使用热裂解气相色谱质谱法鉴定聚乳酸(PLA)和聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)材质的方法。标准于2025年2月24日发布并实施。

2. 适用范围

• 适用于主成分为PLA、PBAT中的一种、两种或添加有其他矿物质成分的材料及其制品的鉴定
• 可鉴定单一材料、复合材料以及含有其他组分的材料

3. 方法原理

基于不同材料在高温下会裂解产生特征产物的特性，通过气相色谱分离和质谱分析这些产物，将未知样品的裂解谱图与已知材料的特征谱图进行比对，从而鉴定材料组分。

4. 仪器设备要求

• 气相色谱质谱联用仪(配热裂解器)
• 分析天平(精度不低于0.0001g)

5. 试验步骤

5.1 样品处理

选取干燥、洁净、无褶皱的样品(应避开胶黏剂部位)，裁剪为约3mm×3mm的小碎片备用。

5.2 仪器条件设置

热裂解条件：

• 裂解温度：500℃
• 裂解时间：0.2min
• 传输温度：280℃

气相色谱条件：

• 色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm，0.25μm)
• 升温程序：40℃(3min)→10℃/min→260℃(5min)→20℃/min→280℃(1min)
• 进样口温度：260℃
• 分流比：1:100
• 载气：氦气
• 柱流量：0.84mL/min
• 压力：37.1kPa

质谱条件：

• 离子化模式：EI电离源
• 扫描模式：全扫描(scan)
• 离子源温度：230℃
• 离子化电压：70eV
• 采集范围：28-600 m/z

5.3 检测过程

称取约0.2mg试样(可根据仪器响应调整)，在稳定工作状态下进行检测，色谱采集时间为30min。

6. 结果分析

6.1 PLA特征裂解产物

PLA的典型热裂解产物为内消旋丙交酯和外消旋丙交酯，其特征信息如下：

PLA的气相色谱图及特征峰见图A.1：

6.2 PBAT特征裂解产物

PBAT的典型热裂解产物包括环戊酮、3-戊酸丁烯酯、苯甲酸、己二酸-3-丁烯酯和1,6-二氧杂环十二烷-7,12-二酮，其特征信息如下：

PBAT的气相色谱图及特征峰见图B.1：

6.3 结果判定

• 若样品中存在PLA的2个特征峰，则判定含有PLA
• 若样品中存在PBAT的5个特征峰，则判定含有PBAT
• 若同时存在两者的特征峰，则判定为PLA与PBAT的混合物
• 若存在其他色谱峰，则判定还含有其他组分

7. 试验报告要求

试验报告应包含以下信息：

• 检测单位、人员、日期
• 样品来源
• 样品详细描述(厂家、编号、批号、形态等)
• 试验方法和条件
• 仪器名称和型号
• 试验结果表述(鉴定为PLA、PBAT、混合物或含其他组分)

8. 附录内容

标准包含两个资料性附录：

• 附录A：PLA的色谱图及特征热裂解产物质谱图
• 附录B：PBAT的色谱图及特征热裂解产物质谱图

这些附录提供了PLA和PBAT特征产物的详细质谱图，为结果分析提供参考依据。