中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 05735—2024 代替SN/T 1540—2005 ICS 65.120 CCS X 34 2024-12-16发布2025-06- 01实施 甘蔗糖蜜检验方法 Method for the inspection of cane molasses 中华人民共和国海关总署发 布
I 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替SN/T 1540—2005《糖蜜检验规程》。 本文件与SN/T 1540—2005 相比较,主要变化如下: ——将规程名称改为《甘蔗糖蜜检验方法》; ——增加了甘蔗糖蜜的定义; ——术语和定义中的灰分修改为硫酸灰分; ——删除了结果判定条款; ——修改了与检验检疫相关的描述; ——增加了与实验室检测相关的条件与要求; ——修改了灰分检验的注意事项; ——修改了二氧化硅等酸不溶物的检验原理。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国南京海关。 本文件主要起草人:张文国、郭桂萍、黄键、曹海峰、王晓颖、孙雪婷、张睿、汪连军、王金 娟、葛红梅、康琴、张敏、周元元。 本规程所代替标准的历次版本发布情况为: ——SN/T 1540—2005; ——本次为第一次修订。
1 甘蔗糖蜜检验方法 1 范围 本文件规定了进出口甘蔗糖蜜取制样和品质检验的方法。 本文件适用于用甘蔗生产的糖蜜的品质检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GB/T 601 和GB/T 6682 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 甘蔗糖蜜 cane molasses 甘蔗粗制或精炼蔗糖后的副产品,是一种通过常规工艺方法不能再结晶出糖的深色浓稠液体。 3.2 糖锤度 brix degree 纯蔗糖溶液中蔗糖重量的百分数,因糖蜜为非纯蔗糖液体,故读出的数值是溶液中溶质(固形 物)质量百分数的近似值,又称为“视固形物”。 3.3 总酸度 total acidity 糖蜜中所有酸性成分的总量。 3.4 总糖 total sugar 糖蜜中糖分总量,以转化糖计。 3.5 硫酸灰分 sulphated ash 糖蜜经高温灼烧后的残留物质;糖蜜灼烧时,糖类和其他有机物炭化,进一步氧化成二氧化碳排 出,试样中各种阳离子(主要是K+、Na+、Ca2+、Mg2+ 等)在硫酸作用下生成硫酸盐,主要成分为硫 2 酸盐,故灼烧后的灰分以硫酸灰分表示。 3.6 二氧化硅等酸不溶物 acid-insoluble silica 糖蜜中的砂分总量。 3.7 胶体 colloid 糖蜜中的胶体主要是多缩树胶糖和蔗糖分解产物。 4 取样 4.1 取样单位 同一贸易合同规定的相同品种、规格、等级的糖蜜为一个取样批。 4.2 取样工具 4.2.1 瓶式取样器:适用于抽取罐装或船舱装的糖蜜。该取样器由一个加重瓶或金属容器制成。取样 器口配有带长短适宜的绳索和可移动的塞子或盖,用时可任意将其放入糖蜜的不同深度,急速提动, 移开塞子或盖,糖蜜即充满容器(见图1)。 图1 瓶式取样器 4.2.2 筒状取样器:这是一个均匀直径的管状装置,配有上部和下部隔离翼阀和瓣阀。向上运动时, 可以从罐中或舱中任一所选液面收集正确的和相对未经搅动的试样。但是所选择的液面不能低于罐底 或舱底的上方12 mm(见图2)。 4.2.3 套管取样器:适用于抽取桶装糖蜜,该取样器内由全长相互嵌套紧密的两个同轴心的金属套管 构成(见图3),一管能在另一管旋转,每管均切有大小约三分之一圆周的纵向开口。使用时,先旋转 内管使取样器口关闭,再插入糖蜜桶中,旋开开口,使糖蜜充满取样器,然后关闭内管,将取样器取 出,将样品倒入盛样桶内。 3 图2 筒状取样器 图3 套管取样器 4.2.4 混样桶:带盖的搪瓷或塑料桶。 4.2.5 不锈钢匙。 4.2.6 样品瓶:1000 mL广口瓶。 4.3 取样比例 4.3.1 散装糖蜜的取样比例 散装糖蜜,按船舱逐舱抽取样品,每舱抽取样品不得少于2500 mL。 4.3.2 罐装糖蜜的取样比例 100 件以内,抽取10%,但不得少于5 件;若总件数少于5件,则全部抽取; 101~500 件,增加部分抽取6%; 501~1000 件,增加部分抽取4%; 100l~5000 件,增加部分抽取1%; 每件抽取约100~150 mL,每批抽取样品不得少于2500 mL。 4.4 取样方法 4.4.1 散装糖蜜的取样 散装糖蜜取样时,首先将取样器放在船舱的最底部,按表1 规定抽取样品。 4 表1 散装糖蜜的取样部位及比例 层位取样部位分层取样数 上层距糖蜜表层20 cm 处1 中层糖蜜舱深中部3 下层距舱底20 cm 处1 4.4.2 罐装糖蜜的取样 在糖蜜罐容积不大于60 m3,深度不超过2 m 时,可在糖蜜深度的二分之一处采取一份样品,作 为代表性样品。 如糖蜜罐大于60 m3,并且糖蜜深度超过2 m 时,应在糖蜜深度的六分之一处,二分之一和六分 之五液面处各采取一份样品,混合后作为代表性样品。 4.5 样品的制备 将所抽取的样品于混样桶中充分混合,缩分后分装两瓶,每瓶约1000 mL,其中一瓶作为存查样 品,一瓶作为分析样品。 从散装糖蜜抽取的分舱样品,按舱制备成有代表性混合样为舱样;罐装糖蜜,按照取样比例抽取 并盛于混样桶中的样品,即为该批糖蜜的代表性混合样。 4.6 样品的盛装、标识、传递与接受 4.6.1 样品的盛装 样品应用容量适宜的规定容器盛装,并密封。样品应防止任何外来杂质的污染、日晒、雨淋,避 免其品质变化。 4.6.2 样品的标识 抽取的样品应加以唯一性标识。样品标识可包括以下内容:样品编号、货物名称、抽样时间、地 点和抽样人等。 4.6.2 样品的传递与接受 样品必须尽快检测,检测前的储运方法应保证样品不发生变质和污染。 4.7 存查样品 每批不少于1000 mL,注明品名、批号、数量、重量、检验日期,存查样品应密封,保存于清 洁、干燥、避光和温湿度适宜的环境中。样品检验后仍需保留一定时间(常为1 个月)有待复查。 5 检测实验室 承担实验室检测的检测机构应具有相应的能力和资质。 6 检测方法 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水;所用标准滴定溶 5 液、制剂,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 之规定制备;所用溶液在未注明用何种溶剂配制 时,均指水溶液。 6.1 糖锤度 6.1.1 仪器设备 6.1.1.1 天平:感量0.1 g; 6.1.1.2 量筒:250 mL; 6.1.1.3 糖锤度计:0°~30°; 6.1.1.4 温度计:0 ℃~100 ℃,精度土1 ℃; 6.1.1.5 玻璃烧杯:1000 mL。 6.1.2 分析步骤 将糖蜜试样搅拌均匀,在天平上用玻璃烧杯称取试样200 g(精确至0.1 g),加入蒸馏水600 g, 搅拌均匀后,即为4 倍稀释试样溶液。用少许稀释糖液将量筒内壁冲洗两次,然后再盛满糖液,糖液 应在室温下测试。如果测试温度与标准糖度计刻度的温度(20 ℃),相差大于1 ℃时,可对测试温度 的影响进行校正。在读数前,让糖液在量筒中静置,直至所有的空气泡消失。所有脂肪或蜡状物将会 漂在糖液的上面,吹除表面的泡沫,然后徐徐插入糖锤度计和温度计,不要让糖锤度计上的糖液超过 糖液水平面,待温度计的温度稳定(约5 min)时,记下糖锤度和糖液温度读数。 糖锤度计是以20 ℃为标准的,如读数时的温度不在20 ℃,则查糖锤度温度更正表(详见表A.1) 予以更正读数,20 ℃以上为正值,20 ℃以下为负值。 6.1.3 计算 糖蜜的近似糖锤度计算按公式(1)计算: BX = (V+a)×4 ……………………………(1) 式中: BX ——糖蜜的近似糖锤度(即视固形物); V ——测试得到糖锤度计上的读数; a ——糖锤度温度更正值。 6.2 总酸度 6.2.1 原理 根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计 算糖蜜中的总酸含量。 6.2.2 试剂 6.2.2.1 10 g/L酚酞乙醇溶液:l g酚酞溶于60 mL浓度为95%的乙醇中,用水稀释至100 mL。 6.2.2.2 0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液:按GB/T 601配制与标定。 6.2.3 仪器 6.2.3.1 分析天平:感量0.001 g。 6.2.3.2 容量瓶:250 mL。 6.2.3.3 锥形瓶:250 mL。 6.2.3.4 烧杯:100 mL、300 mL。 6 6.2.3.5 碱式滴定管:50 mL。 6.2.4 分析步骤 称取约20 g 试样(精确至0.001 g)置于小烧杯中,用约150 mL 经煮沸的冷却去二氧化碳的蒸馏 水移入250 mL 容量瓶中,充分振摇后,加水到刻度,摇匀,用干燥滤纸过滤。精确吸取滤液50 mL, 加入酚酞指示剂3 滴~4 滴,用0.1 mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,1 min内不褪色为终点。 6.2.5 计算 总酸度按公式(2)计算。 总酸度(%)= ×100 V×c×K×F m ……………………………(2) 式中: c ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V ——氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); m ——样品的质量,单位为克(g); K ——换算为适当酸的系数:醋酸为0.060,乳酸为0.090; F ——样品稀释的倍数。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.1%。 6.3 总糖 6.3.1 原理 糖蜜经水解后,样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性,还原物质用兰因- 艾农(Lane- Ey-non)恒容法进行测定。使用乙酸铅和脱铅剂清除试样中的具还原性的非糖分及钙盐等杂质,用盐 酸将双糖转化为还原性的单糖。单糖在一定碱度的斐林氏溶液中使二价铜还原为一价铜,从而求出还 原物质含量。 6.3.2 试剂 6.3.2.1 蔗糖:分析纯。 6.3.2.2 200 g/L乙酸铅溶液:称取乙酸铅200 g,加水1000 mL,搅拌使之充分溶解,静置,倾出上层清 液,沉淀后用滤纸过滤,将上层清液与滤液混合后,逐滴加入乙酸,使呈中性。 6.3.2.3 磷酸盐草酸盐混合溶液(脱铅剂):称取磷酸氢二钠70 g和草酸钾30 g,用少量的水溶解,并 不断搅拌溶解后,将两种溶液混合,用水稀释至1000 mL。 6.3.2.4 4 mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸340 mL,用水稀释至1000 mL。 6.3.2.5 1 g/L酚酞指示剂:称取酚酞0.1 g,溶于乙醇,再用乙醇稀释至100 mL。 6.3.2.6 4 mol/L氢氧化钠熔液:称取氢氧化钠160 g,用水溶解,再加水稀释至1000 mL。 6.3.2.7 10 g/L亚甲基蓝指示溶液:称取亚甲基蓝l g,加水100 mL,加热溶解后,贮于棕色瓶中。 6.3.2.8 斐林氏A、B溶液(包括标准溶液的校正): ——斐林氏A 溶液:称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)69.278 g,加水溶解后并称释至1000 mL,过滤 后备用; ——斐林氏B 溶液:称取酒石酸钾钠346 g 和氢氧化钠100 g,将二者混合后用少量水溶解,稀释 至1000 mL 后备用。 6.3.2.9 斐林氏溶液的标定:准确称取经105℃烘干并冷却的蔗糖,1.50 g~2.00 g,用蒸馏水溶解,并 移入250 mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀。吸取此液50 mL于100 mL的容量瓶中,加浓盐酸5 mL, 7 摇匀。插入0 ℃~100 ℃温度计,置于水浴中加热,使溶液在2 min~2.5 min内升温至67 ℃~69 ℃,保 持7.5 min~8 min,使全部转化时间为10 min,在转化期间,不断摇动。转化完毕用流动冷水冷却,温 度计所附糖液用少许蒸馏水洗入容量瓶中,加入l g/L酚酞2滴。用4 mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色。 加水至刻度,摇匀,注入滴定管中。 准确吸取斐林氏A、B 液各5 mL 于250 mL 锥形瓶中,加水约30 mL,置于石棉网上加热至沸腾, 保持1 min,加入10 g/L 亚甲基蓝指示剂1 滴,再煮沸1 min,立即用配制好的糖液滴定至蓝色刚好褪 去,即为终点。正式滴定时,先加入比预滴少0.5 mL 左右的糖液,煮沸1 min,加亚甲基蓝指示剂1 滴后,再煮沸1 min,继续用糖液滴定至终点。按公式(3)计算其浓度: A= ×100 m·V 500×0.95 ……………………………(3) 式中: A ——10 mL 斐林氏A、B 混合液相当转化糖的量,单位为克(g); m ——称取蔗糖的质量,单位为克(g); V ——滴定时消耗的糖液的毫升数; 500 ——溶液的稀释比; 0.95 ——换算系数(0.95 g 蔗糖可转化为l g 转化糖)。 6.3.3 仪器 6.3.3.1 分析天平:感量0.001 g; 6.3.3.2 容量瓶:250 mL、100 mL; 6.3.3.3 水浴锅:0 ℃~100 ℃; 6.3.3.4 移液管:50 mL、10 mL; 6.3.3.5 温度计:0 ℃~100 ℃; 6.3.3.6 三角瓶:250 mL; 6.3.3.7 烧杯:100 mL、300 mL; 6.3.3.8 碱式滴定管:50 mL; 6.3.3.9 电炉:500 W。 6.3.4 分析步骤 检液的制备:精确称取糖蜜试样约5 g(精确至0.001 g),用蒸馏水溶解于250 mL 的容量瓶内, 加200 g/L 乙酸铅溶液15 mL,至沉淀完全,摇匀后静置1 min~2 min,加入脱铅剂10 mL~15 mL,至 不再产生沉淀后,加水至刻度,摇匀过滤,弃去少许初滤液,继续收集滤液,吸取此滤液50 mL 置于 100 mL 容量瓶内。 检液的转化及中和:于上述容量瓶内加入4 mol/L 盐酸10 mL,用少许蒸馏水清洗其颈部的盐酸, 插入温度计,摇匀后在68 ℃的水浴上加热待温度达到66 ℃(一般在5 min 内达到)起计算转化时间, 控制在66 ℃~68 ℃,转化10 min,转化期间,应不断摇动。 转化完毕,用流动冷水冷却至室温,取出温度计,用少许水冲洗温度计入容量瓶内,加入1 g/L 的酚酞指示剂2 滴,用4 mol/L 氢氧化钠溶液中和至微红色。冷却至室温,加水至100 mL,摇匀备用。 检液的滴定:用检液将滴定管内壁冲洗两次,加入检液备用。 准确吸取斐林氏A、B 液各5 mL 于150 mL 的三角瓶中,加入蒸馏水25 mL(加水量应使滴定完毕 后的总量为60 mL,如预定的检液量为25 mL,斐林氏混合液为10 mL,则加水量为25 mL。如预滴定 的液量为20 mL,则加水量为30 mL)。加热至沸腾,并准确保持沸腾2 min,立即加入10 g/L的亚甲基 蓝指示剂2 滴,在沸腾状态下,从滴管徐徐滴入检液,滴定至蓝色刚好褪去,使检液变为砖红色,即 为终点,此项操作应在1 min内完成,使整个煮沸时间控制在3 min内,记下滴定耗用毫升数。 8 此操作重复进行,第一次预滴是检液滴定的约数,第二次为确定检液的滴定数。第二次于煮沸前 加入的检液数量比第一次预滴的检液量少0.5 mL~l.0 mL,此0.5 mL~l.0 mL留作终点滴定用。 6.3.5 计算 总糖按公式(4)计算: 总糖(以转化糖计%)= ×100 A m/250×50/100×V ……………………………(4) 式中: A ——100 mL 斐林氏A、B 混合液相当的转化糖的量,单位为克(g); m ——样品的质量,单位为克(g); V ——滴定耗用的检液的毫升数。 平行试验结果的允许误差为0.5%。 6.3.6 注意事项 本方法试验过程中下述事项应予以注意: a) 乙酸铅溶液用量应沉淀完全,获得清晰透明的溶液为度,过多或过少均影响分析结果的准 确性。 b) 过剩的铅和钙均影响分析结果,所以必须完全去净铅和钙,操作时添加脱铅剂后,静置3 min~4 min,然后于上部清液再滴加1 滴~2 滴脱铅剂,若发生浑浊即表示脱铅剂用量不足, 不发生浑浊表示脱铅剂用量合适。 c) 转化时要注意掌握转化时酸的浓度和用量,温度和时间,过高或过低均会影响分析结果。如 温度超过69℃时,果糖就要被破坏。 d) 因方法规定,检液应在一定时间内沸腾,在沸腾状态下3 min 内操作完成,故滴定时应注意 选择合适的电炉,建议采用500 W 电炉,并提前预热15 min 后进行滴定。 e) 亚甲基蓝溶液是氧化还原反应的指示剂,参与反应,一定量的还原糖能还原一定量的亚甲基 蓝,所以亚甲基蓝溶液的用量应保持一致,不能时多时少,以免影响分析结果。亚甲基蓝被 还原为无色状态,与空气接触又被氧化为蓝色,在滴定过程中,应保持沸腾状态,使瓶内不 断逸出水蒸气,以防空气进入瓶内氧化亚甲基蓝,影响终点的判断。 6.4 硫酸灰分 6.4.1 试剂 100 mol/L 硫酸溶液:量取100 mL 的硫酸,缓缓加入水中,用水稀释至1000 mL。 6.4.2 仪器 6.4.2.1 瓷坩埚:50 mL。 6.4.2.2 电炉:500 W。 6.4.2.3 高温炉:1000 ℃。 6.4.3 分析步骤 用于550 ℃下恒重的瓷坩埚准确称取试样约5 g(精确至0.001 g),加入100 mL/L 硫酸溶液5 mL, 用铂丝搅拌均匀,铂丝上粘附的样品用一小块无灰滤纸擦净,并将滤纸放入瓷坩埚内与样品一同处 理。放在电热板上开始缓慢加热,加热过程中须防止样品溢出,直至样品完全碳化,放入550 ℃高温 炉中灼烧至灰白色。取出冷却,加入100 mL/L 硫酸溶液2 mL~3 mL,在电热板上干燥,再放入高温 9 炉中,在550 ℃灼烧至恒重。 6.4.4 计算 灰分按公式(5)计算: 灰分(%)= ×100 m2-m1 m ……………………………(5) 式中: m2 ——灼烧后坩埚下与残余物的质量,单位为克(g); m1 ——坩埚的质量,单位为克(g); m ——试样的质量,单位为克(g)。 平行试验的允许误差为0.02%。 6.4.5 注意事项 本方法试验过程中下述事项应予以注意: a) 样品应在较低温度下灼烧完全后才能移入高温炉中,如开始温度过高,则燃烧过分剧烈易引 起喷溅和聚集.引起炭化不完全。 b) 硫和磷的有机物在高温下会生成挥发物,因此温度不宜超过550 ℃。 6.5 二氧化硅等酸不溶物 6.5.1 原理 糖蜜中的砂以硅酸盐的形式存在,加入硝酸生成可溶性的硝酸盐与硅酸,硅酸在硝酸的作用下加 热蒸发、脱水形成不溶物二氧化硅。 6.5.2 试剂 6.5.2.1 浓硝酸(密度1.42 g/mL); 6.5.2.2 硝酸溶液(50+50,体积比):量取50 mL浓硝酸和50 mL水,混匀; 6.5.2.3 6 mol/L 硝酸溶液:量取浓硝酸38.6 mL,缓缓加入水中,冷却后稀释至1000 mL; 6.5.2.4 100 g/L的氯化钡:称取氯化钡10 g,用水溶解,加水至100 mL。 6.5.3 仪器 6.5.3.1 水浴锅。 6.5.3.2 电炉:500 W。 6.5.3.3 高温炉:1000 ℃。 6.5.4 分析步骤 在经灰化处理后的硫酸灰分的坩埚中,加入浓硝酸10 mL,移于沸腾的水浴上,用玻璃棒搅拌溶 解,蒸干后加入蒸馏水5 mL,残渣全部湿润后,再加入浓硝酸5 mL,在沸水浴上蒸发至干,继续加 热1 h,然后加入(50+50,体积比)的硝酸溶液20 mL,在水浴上加热溶解全部可溶物后,用中速无 灰滤纸迅速过滤,用热的含硝酸的蒸馏水(6 mol/L 硝酸5 mL+100 mL 水)洗涤滤纸上的残渣至不含 硫酸根为止(滤液用100 g/L 的硫酸钡溶液检验无白色沉淀产生),沉淀连同滤纸一起移入恒重的坩埚 中,在电炉上炭化后,于950 ℃~1000 ℃的高温炉中灼烧至恒重。 10 6.5.5 计算 二氧化硅等酸不溶物按公式(6)计算: 二氧化硅等酸不溶物(%)= ×100 m2-m1 m ……………………………(6) 式中: m2 ——灼烧后坩埚与残渣的质量,单位为克(g); m1 ——坩埚的质量,单位为克(g); m ——试样的质量,单位为克(g)。 平行试验的允许误差为0.02%。 6.5.6 注意事项 本方法试验过程中下述事项应予以注意。 a) 为使二氧化硅定量析出,蒸干脱水应完全。但蒸发一定要用水浴,温度如果超过120 ℃,硅 酸将与溶液中的铁、铝金属离子形成不溶性的硅酸盐沉淀,与溶液中的钙、镁离子形成可溶 性硅酸盐物质,影响检验结果。 b) 蒸干残渣用稀硝酸溶解后,应迅速过滤,否则脱水硅酸会慢慢溶于酸中。 c) 二氧化硅是无色的,把沉淀转移到滤纸上去时,应仔细洗下坩埚内壁上的沉淀。 d) 沉淀及滤纸炭化时注意要使其慢慢加热,勿使其燃烧,因为二氧化硅会逸出。灼烧时温度应 尽可能高,以除尽全部水分,灼烧后的二氧化硅易吸湿,所以称量前的冷却时间应保持一 致,称量要迅速。 6.6 胶体 6.6.1 原理 糖蜜中的胶体是一种亲水性胶体,利用乙醇去除亲水胶体稳定的水膜,使之凝聚。加入乙醇前, 将样品调至酸性,一方面避免碱性溶液中蔗糖盐与胶体一起沉出,另一方面把溶液调节至胶体的等电 点(pH 4~pH 4.5)使胶体易沉淀。 6.6.2 试剂 6.6.2.1 0.1 mol/L盐酸溶液。 6.6.2.2 95%乙醇(体积分数)。 6.6.2.3 90 mL/L的乙醇溶液。 6.6.2.4 α-萘酚溶液(摩里士试剂)。 6.6.2.5 浓硫酸(ρ20 =1.84 g/mL)。 6.6.3 分析步骤 精确称取糖蜜试样约15 g(精确至0.0001 g),用水稀释至100 mL,摇匀后过滤,吸取滤液5 mL 于250 mL三角瓶中,用0.1 mol/L 盐酸溶液调节至pH 4~pH 4.5,加入95%乙醇45 mL,安装上回流冷 凝装置,在沸水浴上加热15 min,用于100 ℃干燥至恒重的滤纸过滤,沉淀用90 mL/L 的乙醇溶液洗 涤至滤液与α- 萘酚溶液不产生紫色时为止。将沉淀物与滤纸置于干燥至恒重的器具内,于100 ℃烘 箱内干燥至恒重。 11 6.6.4 计算 胶体含量按公式(7)计算: 胶体含量(%)= ×100 m0-m1-m2 m/100×5 ……………………………(7) 式中: m0 ——干燥后器具、滤纸及沉淀物的质量,单位为克(g); m1 ——干燥至恒重器具的质量,单位为克(g); m2 ——干燥至恒重滤纸的质量,单位为克(g); m ——试样的质量,单位为克(g)。 平行试验的允许误差为0.02%。 6.6.5 注意事项 本方法试验过程中下述事项应予以注意。 a) 测定前必须将样品稀释过滤后除去不溶性悬浮物,以免与胶体一同沉淀,使测定结果偏高。 b) 沉淀出来的胶体表面吸附有糖分,须用90 mL/L 的乙醇充分洗涤,直至滤液对α- 萘酚溶液 不产生紫色为止。 c) 萘酚溶液是鉴别糖类的试剂,糖在浓硫酸的存在下脱水生成糖醛及其衍生物,再与α- 萘酚 溶液反应生成紫色的化合物,以检查残糖的存在。 鉴别过程:取滤液3 mL 于试管中,滴3 滴α- 萘酚溶液,摇匀后将试管倾斜,沿试管壁缓缓加入 浓硫酸1 mL~2 mL,在硫酸与滤液界面如出现紫色环时,则证明有糖类的存在。 7 检验结果计算与数据处理 7.1 检验结果计算 糖蜜批次检验结果是各样品检验结果的加权平均值。散装糖蜜以各舱重量为权重,检验结果为各 项目舱样结果的权重平均值。罐装糖蜜直接出具结果。 7.2 检验结果有效数字的规定 检验结果保留至小数点后两位数。 12 附 录 A (资料性) 糖锤度温度更正参考数据 表A.1 糖锤度温度更正表 温度
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